C.I. 分散红9 =C.I.溶剂红111 (C.I. 60505) 生产工艺  CAS号[82-38-2]

CAS名:  9,10-Anthracenedione, 1-methylamino-,  参考文献:  Beil. 14. E³, 408.

生产工艺文献：

BIOS 1484, 18. (=胶卷PB 86139)  1-Methylaminoanthraquinone (Leverkusen). 摘译自德文。   抄录如下。

反应式：  本人有加注。 路线1. 和路线2.

Plant:  Autoclave  9000 l.       Nutsch  7 sq, m.    Tiled vessel, acid resistant,  9000 l.

Method:  路线1.

   450 kg. anthraquinone-α-sulphonic acid potassium salt as 80% paste, 75 kg. sodium m-nitrobenzene sulphonate, 112 kg. copper sulphate, 2050 l. methylamine recovered and 340 litres pure methylamine are added to the autoclave, which is then filled to 7150 l. and the temperature raised to 128⁰C. in 6 hr. and maintained there for 6-7 hr. The charge is filtered, washed with hot water, the nutsch cake boiled in diluted hydrochloric acid, filtered and washed neutral.    Yield = 352 kg. 100%.

日文译文。 细田豊。《理论制造染料化学》 1957年。P. 570.  译自BIOS 1484. 抄录如下。

a)  1-Methylaminoanthraquinone.

   9 m³ オ-トクレフ^”にα盐450 kg(as 80% paste), ニトロヘ^”ンセ^”ン-m-スルホン酸ソ-タ^”75 kg, 硫酸铜112 kg, メチルアミン2,390 l. (内2,050 l. は回收品) を装入し，6 hて^” 128⁰ に上け^”6-7 h保温し，製品を滤過，湯洗，希盐酸煮沸後滤洗する。352 kg.

中文译文。 张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 237.  译自BIOS 1484, 18. 抄录如下。

541  1-甲胺基蒽醌。

   将450 kg 蒽醌-1-磺酸钾（为80%滤饼），75 kg 间硝基苯磺酸钠，112 kg 硫酸铜，2050L 回收甲胺和340L 纯甲胺加到9000 L高压釜中，加水至7150 L。 于6小时内升温至128⁰C, 保持6-7小时。过滤，热水洗。滤饼在稀盐酸中煮沸，过滤，水洗至中性。得到325 kg 100% 1-甲胺基蒽醌。  

PB 25624, 1304-8.  Methylaminoanthrachinon.  德文生产工艺规程原件， 共5页。未抄录。

本生产工艺至今未见有人引用。国内研究，见沈阳院院报1959年第二卷，第七期，44-5.

加注：

因蒽醌-1-磺酸的生产要用到汞，所以目前已改用其他方法。如路线2.

路线2. 的专利 有FR 2357531; DE 3115548; JPH 7331094. 等。

国内研究动态：

    1-甲氨基蒽醌的合成。(路线2.)  染料与染色。  2003年。1, 54.  

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陈忠源   2016年8月29日            于  无锡   明辉国际