C.I. 酸性红14=C.I. 食品红3=C.I. 媒介蓝79 (C.I. 14720)  CAS号[3567-69-9]

CAS名: 1-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-3-[(4-sulfo-1-naphthalenyl)azo]-,  disodium salt.

发明者: O. N. Witt 1883年。     

生产工艺文献: 原版Colour Index 仅列有FIAT 764 – Chromotrop FB.  未列BIOS !

BIOS 1548, 88. (=胶卷 PB 85593)  Chromotrope FB  (Leverkusen). 英国人摘译自德文。抄录如下。

反应式:   本人有加注。本生产工艺，译者未指出译自哪个PB报告？
 

Naphthionic Acid à Neville & Winters Acid. 加注：1-萘胺-4-磺酸钠盐，其CAS号 [130-13-2]. 分子量= 245.23.

Naphthionic acid (1-Naphthylamine-4-sulphonic acid), = 150 kg. NaNO₂ , is dissolved to a neutral solution in 4,500 l. water at 25⁰C. After acidification with 600 l. Hydrochloric Acid 19.5⁰Be’ , it is diazotized with 150 kg. Sodium Nitrite as 30% solution. Volume 5,800 l.

Temperature 32-35⁰C. The diazotisaton is stirred for 2 hours.

N. W. Acid (1-Naphthol-4-Sulphonic Acid), = 157.5 kg. NaNO₂ ,as a solution of about 3,000 l. is made slightly litmus acid with Hydrochloric Acid and made up to 4,500 l.  Temperature 17⁰C.  375 kg. Soda are added, and the diazo run in at such a speed that there is never any excess of diazo present.  Volume 11,000 l.  Temperature  20⁰C.

The product is then salted out to 16% with 1,800 kg. Salt, stirred overnight, filtered, dried in vacuum at 90⁰C. and standardized with Glauber’s Salt.   Yield about 1,150 kg. Dry Dyestuff = 1,450 kg. of Type.

PB 74025, 1200.  Chromotrop FB  德文生产工艺。未抄录。

PB 82232, 168.   Chromotrop FB  德文生产工艺。1946年。2美元。未抄录。

М。А。ЧЕКАЛИН。ПРОИЗВОДСТВО АЗОКРАСТЕЛЕЙ 1952年。Ctp. 214-5. 部分抄录如下。

КИСЛОТНЫЙ  КРСНЫЙ  2С. 酸性红2C。= C.I. 酸性红14.

диазотирование нафтионата。氨基萘磺酸钠酸析重氮化。

в чан наливают 1500 l. воды, загружают 245 кг нафтионата и при 35⁰

перемешивают до полного растворения нафтионата. Затем загру-жают 85 кг соляной кислоты.    При этом выпадает нафтионовая

кислота в виде мелкого белого осадка. 这是氨基萘磺酸钠的溶解和酸析。

Диазотируют, приливая раствор 70 кг нитрита с такой скорос-тью, чтобы в реакционой масе все время имелся достаточный

избыток азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумажку).

Длительность приливания раствора нитрита 15 – 20 минут. Темпе-

ратура диазотирования 35⁰. Полезагрузки всего нитрита переме-

мешивают 2 часа, наблюдая за наличием в массе азотстой и соля-ной кислот.  这是重氮化。

Диазосоединение образуется в виде слегка желтого，плохо

растворимого в воде осадка。 这是说重氮化合物为微黄色，难溶于水的沉淀。

    以下，略。 抄录俄文，主要说明有这样的生产工艺。 

 上海染料生产工艺汇编  1976年。P. 360-1.  酸性红B  抄录如下。

1.  重氮：

桶内加水1,000升，1,4-氨基萘磺酸钠200公斤，使其全溶。加入15%盐酸492公斤，乳白色结晶析出，冷至10⁰C, 液下加入30%亚硝酸钠溶液（内含100% 57.6公斤），加料温度控制在25⁰C以下，使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，保持1.5小时。得1,4-氨基萘磺酸重氮盐溶液。 
2.  偶合：

桶内加水1,250升，纯碱192公斤和1-萘酚-4-磺酸（NW酸）89公斤，搅拌，使其全溶。冷至15⁰C, 2小时内徐徐加入上述重氮液溶液，加料温度不超过25⁰C。加毕，测定pH = 8.5, 搅拌30分钟。 终点为重氮盐消失 （以H酸作为斑点渗圈试验），NW酸微过量 （以对硝基苯胺重氮盐作为斑点渗圈试验）。终点至，搅拌3小时。升温至65-70⁰C, 按体积23%加盐盐析，过滤。滤饼干燥，粉碎，标准化后得酸性红B染料成品620公斤。 

天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 113-4.  酸性红B （酸性枣红） 抄录如下。

重氮罐（4200升二个）放水到规定标位，升温50⁰C, 加入对氨基萘磺酸钠490.4公斤，然后用硫酸（200公斤）酸析，尔后搅拌一小时，降温至24-26⁰C. 用一小时重氮（NaNO₂ 用量为138公斤）终点，重氮完继续作用一小时。

与此同时，在偶合罐（15000升）内放水到规定标位，升温50⁰C, 加入化料碱面140公斤，再加入尼文酸493.24公斤，搅拌一小时后，加入中和碱面214公斤，搅10分钟后，降温至20⁰c, 用1.5小时偶合完， pH 应为8-8.5, 温度25⁰C 左右，尼文酸明显过量，再继续作用一小时后，停车静置15小时，吸母液，母液盐析，后随色液沉淀一并烘干。 

非纺织品着色用： 参考资料。

DFG  Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics. 1984年。  C-Rot 54 (共 3页) 请见原书。

Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics. 1999年。P. 130-1. 摘录如下。

Name              EU-No.   C.I. No.      Class           Chemical name /formula 

Azorubin. Carmoisin   E 122    14720      Monoazo        Naphthoic acid à Neville Winther’s acid, sodium salt.

C.I. Food Red 3 = C.I. Acid 14.  CAS # 3567-69-9.  EINECS # 222-657-4. 

Azorubin-lake        E 122    14720      Monoazo       -, Aluminium-lake

CAS # unknown. 错，应是 84041-67-8.  EINECS # unknown. 错，应是 281-848-0.  其分子式：C₂₀H₁₄N₂O₇S₂ .²/₃ Al.             

Color   Sodium salt red solution in water. Aluminium-lake red powder. 

Solubility Sodium salt soluble in water (at 20⁰C about 70 g/l) and methanol, insoluble in Dichloro methane. Aluminum-lakes

Insoluble in water, soluble in diluted hydrochloric acid.

Chromatography  Source: own assy.  DC 德文=TLC 英文  Schleicher & Schuell 2043 b MgI

Carrier:  Acetic acid ester 11 ml + Pyridine 5 ml + Water  4 ml 

Spectral photometry Source: own assay.  Solvent:  Water.  Absorption maximum: 516 nm 

Main applications

Food   - beverages, candies, dessert products, fruit preserves artificial ice-cream.

Drugs   - widely utilized, Aluminum-lakes used for coloration of capsules.

Toxicological and dermatological data                            Source

LD 50 tested on rats           > 10000 mg / kg           Kosmetische Faerbemittel 3 ed., 1991

Sensitivity tested on guinea pigs         not sensitive

ADI-value (EEC-Color Group 1983)       0-4.0 mg / kg 

加注：抄录一些原文，仅供参考。因为一般手册是不提供这些资料的。 知识就是力量！ 

陈忠源  2016年9月12日         于  无锡   明辉国际。