CAS号 [6364-17-6] 生产工艺  N,N’-异丙代-1,8-萘二胺

CAS名: 1H-perimidine, 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-, 参考文献: Beil. 23, 205; E¹, 51.

生产工艺文献:

FIAT 1313,II, 256. (=胶卷 PB 85172)  2,3-dihydro-2,2’-dimethylperimidine. 美国人译自德文。译文如下。

反应式: 本人有加注。本生产工艺，译者未说明译自哪个PB报告。译文仅供参考。
 

在1500升水和50公斤98%硫酸（MW. 98=0.5摩尔）配成的稀硫酸（温度25-30⁰C.）液内，以细流状，加入由79公斤1,8-萘二胺（蒸馏级，MW. 158=0.5摩尔）用200升热水融化的料液。加冰冷到16-18⁰C. 此时，1,8-萘二胺成细粒状，然后加入37公斤丙酮（MW. 58=0.64摩尔），搅拌18小时，用直接蒸汽加热到40⁰C. 搅拌30分钟，放置过夜。次日，用放在木桶内并铺有筛滤布的滤箱过滤，滤液用0.1 N 间硝基苯胺重氮液测含量。建议每批生产量，应足够2-3批溶剂黑3使用。

FIAT 1313,I, 277.  2,2-Dimethylperimidine (Acetonyl-1,8-naphthalene diamine) (I. G. Ludwigshafen)美国人译自德文。未说资料来源。 译文如下。

反应锅内，加入3000升水和90公斤96%硫酸（MW.98 =0.88摩尔），搅拌下加入100公斤1,8-萘二胺（MW. 158= 0.63摩尔），然后加入60公斤丙酮（MW.58=1.03摩尔），于50⁰C. 反应一小时。反应液可直接用于溶剂黑3的生产。张澍声 译文，见《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 271-2.

PB 70276, 3775.  Acetonyl-1,8-naphthalene diamine.  德文原件。译文如下。

15.86公斤1,8-萘二胺（MW. 158）用35升75-80⁰C.热水溶化，物料通过铅管以细流状，加到良好搅拌下，由310升水和11.55公斤67⁰波美硫酸配成的稀硫酸液内，将得到的25-30⁰C.热悬浮液冷到16-18⁰C. 然后加入7.42公斤丙酮，搅拌18小时后用直接蒸汽加热到40⁰C. 再搅拌半小时，用毛织品滤布过滤，滤液即为异丙代-1,8-萘二胺溶液，可直接用于溶剂黑3的生产。

PB 74027, 3681-2; 3657-8.   有关异丙代-1,8-萘二胺生产工艺。 未抄录。

国内研究动态:   （反应采用对甲苯磺酸为催化剂 – 是新工艺）

孔祥文 张 静 2,2-二甲基-2,3-二氢㿟啶的合成  染料工业  2001: 5, 26-7. 抄录如下。

在三口瓶依次加入1,8-萘二胺15.8克（0.100 mol.）,无水乙醇24毫升，丙酮6.7克（0.115 mol.），搅拌至全溶，加入对甲苯磺酸0.2克（MW.172 =0.0012摩尔），片刻后反应混合物自动升温至55⁰C. 加热在55-60⁰C. 保温反应一小时，冷却析出白色固体，抽滤，滤饼用少许无水乙醇洗涤，干燥得2,2-甲基-2,3-二氢㿟啶12.9克，滤液中加水析出白色固体，回收产品3.7克，合计16.6克，收率为84.0%，熔点115-117⁰C.     抄注：文献熔点117⁰C. – Sachs. A. 365, 162.

加注： 上述文献未引用老的生产工艺文献。

陈忠源   80后 义工。 2016年9月21日      E-mail:tech-1@mhchem.com