CAS号 [40947-69-1] 生产工艺  克力西丁偶氮苯磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-[2(4-amino-5-methoxy-2-methylphenyl)azo]-, 参考文献: Beil.16,E⁴,579.

发明者: L. Hesse, O. Guenther & Zert 1907年。

用途: C.I. 酸性橙156。C.I. 酸性紫131。C.I. 直接黄41。C.I. 直接橙37, 40。C.I. 直接紫9, 64。

生产工艺: 以下是本人根据特种文献整理，仅供参考。

BIOS 1548, 143. (=胶卷PB 85593) Stage 1 – Monoazo Dyestuff, Sulphanilic acid à Cresidine. 英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个PB报告。实际是译自PB 82232,1019.的德文。
  

150 kg. Nitrite Sulphanilic acid (M.W. 173) as sodium salt is stirred in 3,000 l. water, cooled to 0⁰C. with 2,000 kg. ice, the volume adjusted to 6,000 l. and, after addition of 575 l. hydrochloric acid – 19.5⁰Be’, is diazotized with 150 kg. sodium nitrite as 30% solution. Run into the coupling vat and adjust to a volume of 8,500 l. and a temperature of 2-3⁰C.

Meanwhile, 157 kg. Nitrite Cresidine (M.W. 137) is dissolved at 55⁰C. in 1,100 l. water and 255 l. hydrochloric acid 19.5⁰Be’. This solution is then run quickly into the diazo. Volume 11,000 l. Temperature 20-23⁰C. After stirring 4 hours, the coupling is slowly brought to weak litmus acidity by addition, over 4 hours, of 140 kg. caustic liquor 40% by volume. Stir overnight.

Next day heat to 50⁰C. over 1 hour and make Congo acid with 100 l. hydrochloric acid 19.5⁰Be’. Adjust the volume to 20,000 l. and filter. Yield = 134 kg. Nitrite = 89% Theory. The paste is estimated by nitrite.

本人译文: 仅供读者参考。

在重氮锅内加水3000升，加入150公斤亚钠量的对氨基苯磺酸钠盐（按磺酸计，分子量173 = 2.17摩尔）溶解，加冰2000公斤，冷至0⁰C. 调体积至6000升，加入575升19.5⁰波美盐酸，然后用已配成30%亚硝酸钠溶液的150公斤亚钠进行重氮化。重氮化完毕，放料到偶合锅内，调体积至8500升，温度控制在2-3⁰C.

与此同时，在配制锅内加热水1100升和19.5⁰波美盐酸255升，于55⁰C,加入157公斤亚钠量的克力西丁（分子量137 =2.27摩尔）进行溶解，溶解后迅速将其加到已有重氮液的偶合锅内进行偶合，偶合体积11000升，偶合温度控制在20-23⁰C. 搅拌反应4小时后，在4小时内慢慢加入140公斤40%的液碱，使偶合液对石蕊试纸显弱酸性，再搅拌过夜。

次日，在1小时内将偶合液加热到50⁰C, 再用19.5⁰波美盐酸酸化到对刚果红显酸性，调体积到20000升，过滤。

得量: 得134公斤亚钠量的克力西丁偶氮苯磺酸（=1.94摩尔）。收率: 89%.   膏状滤饼用亚硝酸钠重氮化测含量。

日文摘译。 细田豊。《理论制造染料化学》 1957年。P. 626. Cresol Ether Violet. 抄录如下。

    スルフアニル酸 NaNO₂ 150 kg相当を常法によりシ^”アソ^”化する。2-3⁰，8.5 m³.ケレシシ^”ンNaNO₂ 157 kg相当を水1.1 tと盐酸255 l.に55⁰て^”溶し，これを急にシ^”アソ^”液に注く^”。20-23⁰，11 m³. 4 h搅拌後NaOH 40 v% 140 kgを4 hて^”加えて弱酸性にし1夜搅拌する。1 h以上て^”50⁰に上け^”，盐酸100 l.て^”酸性にし，20 m³にうすめて滤過する。NaNO₂ 134 kg相当。收率89%。

PB 25629,519-521. Method for producing “Kresolaetherviolett” 1931年5月生产工艺。3页。1美元。未抄录。

美国人介绍：Sulfanilic acid is diazotized and coupled with cresidine. The process is described, first in code, then in open language with identical content. In German.

PB 82232, 1019. “Kresolaetherviolet” intermediate.  In German  1946年生产工艺。2美元。未抄录。

美国人介绍：From p-sulfanilic acid and cresidine.

加注：

抄录英国人的德文英译文和日本人的英文日译文，加上本人的英文中译文，是要说明译者理解不同，译文会有不同。由于未抄录德文原件，所以不能评述。总之，我希望能看到德文原件。再次希望大家多学点外文。所以以后还是以抄录外文为主。如果资料有用，希望大家能提供原件。

陈忠源  2016年12月22日       于 无锡  明辉国际。