CAS号 [98-54-4] 生产工艺  对叔丁基苯酚

CAS名: Phenol,4-tert-butyl-,参考文献:Beil. 6, 524, E¹, 259, E², 489, E³, 1862, E⁴, 3296.

用途: 树脂，农药，医药。染料: 酸性紫109。 酸性棕42。 媒介棕19。 溶剂黄31。 活性紫3。

生产工艺路线：反应式：
 

生产工艺文献:

PB 70057, 8562-8566. Fabrikationsvorschrift tert-Butylphenol RD bezw. 90/92。1945年6月26日。抄录如下。

Alizarinabteilung. Dr. Schn. /F.这是生产路线（1）.

Fabrikname u. Wissenschftlicher Name, Formel u. M.G. 产品名称和学名，分子式和分子量：

Butylphenol = p- Tertiaer-Isobutylphenol. 分子式，分子量，结构式：略。

Chemischer Vorgang: 化学过程:

butylen addiert sich in Gzw. von AlCl₃ bei 80-85⁰ unter Aufrichtung der Isobutylendoppelbindung zu p-tert-Butylphenol.

Bruttogleichung: 反应方程式: 略。见上面反应式。

Vorgang theoretisch in Kilo Betriebseinsatz u. fuer 100 kg Einsatz: 理论投得量与每百公斤投得量:

2000(100%ig)+1192=3190.  100 (100%ig)+59.6=159.6.

Einsatz u. Ausbeute im Betrieb in Kilo u. Ausbeute auf 100 kg Einsatz: 实际投得量与每百公斤投得量:

    1) “RD“:2000(100%ig)+1100=3000.  100(100%ig)+55=150.=94%d.Th.

2)“90/92“:2000(100%ig)+1100=2700.  100(100%ig)+55=135.=84.6%d.Th.

Dauer der Operation u. Taegliche Leistung: 生产周期与日生产能力: Kondensation: 7.5 Stunden. 缩合：7.5小时。

 Zersetzung: 6.5 Stunden. 分解：6.5 小时。Destillation: 10 Stunden. = 24 Stunden.  蒸馏10小时。= 总计24小时。

A.  Apparatur:  设备:   Reservoir fuer Isobutylen, Eisen, 19 cbm. geprueft fuer 10 Atue, mit 6 Atue. Mit Schierenbackanzeiger.

1  Isobutylenmessgefass, 3 cbm. Mit Schwimmeranzeiger, geprueft fuer 6 Atue (Kuehlschlange)

1  Isobutylenmessgefass, 600 Ltr. mit Stickstoffanzeiger, geprueft fuer 3 Atue, mit Kuehlschlange.

2  Phenolreservoire von je 19 cbm, mit aeusserer Heizschlange, isoliert, werden gefuellt von Kesselwagen ueber Pumpe.

2  gusseiserne Kessel mit Hoeschruehrer und Schuetzegetriebe, 120-180 Touren, von je 5 cbm als Ansatzkessel.

   Porzellanzersetzturm, Grosse 1m x 6.50 m.     1  Porzellanzrsetzerschmeider, Inhalt 700 Ltr.

1  Porzellenwascher, Inhalt 465 Ltr. mit Cyclogetriebe, 450 Touren.    1  Porzellananwaschetder, Inhalt 700 Ltr.

1  eiserner Puffer fuer Rohbutylphenol, Inhalt 9900 Ltr. Propellerruehrert ca. 40 Touren u. Cyclogetriebe.

1  glasierte 10.5 cbm Destillienblase mit Mantel von 1500 Ltr. fuer 8 Atue Dampf.

1  Lolonne, 6 m hoch verzinnt, 600 mm Durchmesser, gefuellt mit Raschigringen 50 mm.

2  glasierte Vorlage je 3 cbm.  2  glasierte Vorlage je 3 cbm zum Auffangen vom Wasser, vorlauf und “RD“ und “90/92“.

1  Abfuellkapelle.

B.  Betriebsvorschrift:  操作步骤: 1.  Kondensation: 1.  缩合:

In zwei im 2. Obergeschoss stehenfe eiserne Ruehrkessel von je 5 cbm werden von einem der beien im 3. Obergeschoss stehende 20 cbm fassenden eisermen, mit aeusserer Heizschlange versehenen, Phenolreservoiren 2000 kg Phenol durch geheizte Leitung ueber Trommelzaehler eingefuellt, (in Kessel = 98 cm, abgestochen am hinteren Mannlochrend bis zur Kesselmitte am Ruehrer vorbei). Darnach werden 2 Faesser mit zusammen: 190 kg AlCl₃ TH ueber Brecher in den Kessel eingefuellt. Waehrend das Eibfuellens von AlCl₃ laesst man den Tonventilator im 3. Obergeschoss laufen, um die entstehenden Salzsaeuredampfe durch eine Porzellanleitung mit Spritzduese ueber einen Porzellanabsorberturm (ebenfalls mit 4 Ameinkaspritzduesen versehen) abzuziehen. Vonda gehen die Abgase nochmals ueber einen Tonabsorberturm (ebenfalls mit 4 Spritzdusen versehen) ueber Dach. Ist nun alles Phenol und AlCl₃ in den Kessel eingefuellt, so heizt man auf 75⁰ auf und beginnt mit Zugabe von 1100 kg Isobutylen.

Das Isobutylen wird von den in der Grube (Lu. 114 Ost) stehenden 19 cbm fassenden eisernen Resvoir, versehen mit Schierenback –

Standanzeiger, mit eigenem Druck in ein Messgefass im 3. Obergeschoss gedrueckt. Von Messgefaess aus laeuft das Isobutylen durch ein

Eintauchrohr unter die Schmelzeberflaeche. Die Temperatur steigt von selbst auf 80-85⁰. Sind 900 kg Isobutylen zugelaufen, so wird erstmals ein Erstarrungspunkt gemacht. (Betriebsprobe 1. ). Nach weiteren 50 kg macht man einen weiteren E. P. Und nun so weiter, bis evtl. das ganze Isobutylen eingegast ist. Es wird noch ¹/₂ Stunde nachgeruehrt und ein Schliess- E. P. Gemacht. An diesem E. P. Erkennt man, ob die Schmelze in Ordnung ist. Ist der E. P. Bis zum Schluss ansteigend , so ist die Schmelze ordeutlich verlaufen. Ist jedoch der E. P. Zuerst steigend und darnach fallend, so hat man schon zuviel Isobutylen eingegast entsprechend Bibutylphenol bekommen. Der Schluss-E. P. Soll ungefaehr bei 72⁰ liegen. Ist also alles Isobutylen eingetragen und der E.P. gut, so wird sofort begommen mit der.

2. Zersetzung: 2. 分解:

Die Schmelze laeuft ueber ein eiserne Zellenrad mit Forstgetriebe fuer verschiedene Touren in einen Porzellanturm (= Zersetzerturm).

Der Turm ist 6.50 m hoch und hat einen Durchmesser von 1 m. Im mittlern Teil sitzt eine Schale, in welche von einer Seite die Schmelze, von der anderen Seite das Wasser zulaeuft. Der Raun unter der Schale ist mit Tongekeln gefuellt, um der zersetzten Schmelze eine gewisse Verweilzeit zu gaben. Es wird nun so gefahren, dass zu 1 Teil Schmelze ¹/₂ Teil heisses Wasser von 80-90⁰ kommt, (Pro Partie: 1 cbm H₂O, keine H₂SO₄).

   Die ca. 80⁰ heisse Schmelze laeuft ueber den Teller und ueber die Tonkegel nach einem Porzellenscheider (= Zersetzerscheider) von 700 Ltr. Inhalt und Raschigringkorb. Hier scheidet sich die unter befindliche Aluminiumchloridlauge von der oben befindlichen Butylphenolschmelze ab. Die Schmelze laeuft von unten in ein Porzellanruehrgefaess (= Wascher !) von 465 Ltr. Inhalt und 450 Touren ein und wird hier, zum voelligen Auswaschen der AlCl₃ – lauge, nochmals mit 1 cbm heissen Wasser durchgeruehrt d. i. “gewaschen“. Der Inhalt das Waschers laeuft oben in einen 2. Porzellanscheider (= Waschscheider) ab, in welchen sich die gewaschene Schmelze wiederum oben befindat und von unter befindlichen Waschwasser getrennt wird.

   Zum Zersetzen der Schmelze wird entweder das bei der Destillation aufallende Wasser (s. d.) oder das Wasser von “Waschscheider“ oder auch das “Vorlaufwasser“ der Destillation (s. d.) verwendet. Die gewaschene Schmelze laeuft in einen eisermen Ruehrapparat von 9.9 cbm (“Puffer“), wo das Gange mit Soda (ca. 20%) und Zinkstaub (ca. 3 kg) neutral gestellt wird. Die Wasser aus Zersetzerscheider und Waschscheider laufen z. Zt. noch ueber eine Kuehlschlange, wo sich noch etwas Butylphenol (ca. 1% von Phenol) abscheidet. Dieses wird in den Puffer eingefuellt. Wenn 2 Partien in Puffer bei sammen sind, wird der Inhalt in die Destillierblase gedrueckt.

   3. Destillation: 3. 蒸馏:

   Der Inhalt des Puffers, also 2 Partien  2000 kg Phenoleinsatz, wird mit Stickstoff oder Luft nach dem Neutalstellen in die zuvof evakuierte Destllierblase gedrueckt. Der Mantel wird mit 8 Atue Dampf geheizt. 

上海塑料工艺汇编。P. 66. 叔丁酚  （p-Terriary Butyl Phenol） 这是生产路线（2）抄录如下。

操作方法: 将苯酚144公斤，油状物（生产副产物）278.5公斤和异丁醇112公斤投入反应锅内，开动搅拌，再投入氯化锌（无水）57.5公斤，升温到130-135⁰C，分出水分并回入异丁醇，脱去油状物中水分，在1 – 1.5 小时内逐步滴入浓硫酸（98%）11.35 公斤，硫酸加毕后，逐步升温到150-155⁰C, 直至无水蒸出为止，脱除未反应的医丁醇。水洗一次，用水约60公斤，再用饱和食盐水洗涤，每次用盐水60公斤，洗涤温度60-70⁰C, 直到pH = 6-7 为止，再用清水洗涤一次，用水120公斤，洗涤温度60-70⁰C, 水洗完毕后，放入广口白铁桶内，在5⁰C左右静置8小时，使对叔丁酚结晶析出。用离心机分离油状物。再用适量清水冲洗。收集白色到微黄色叔丁酚结晶体，在45-55⁰C烘干备用。产品规格: 熔点; 85⁰C 以上。含水量: 5% 以下。

加注:

这里抄录原文，仅供参考。如有需要，可以翻译。当然，读者能提供更好的生产工艺参考资料，哪就可以同时放到网上，谢谢！

今天是新一年的开始，祝大家好！

陈忠源  2017年1月3日     于 无锡   明辉国际。