CAS号 [98-32-8] 生产工艺  3-氨基-4-羟基苯磺酰胺

CAS名: Benzenesulfonamide,3-amino-4-hydroxy-,参考文献: Beil. 14,814,E¹,748, E²,487,E³,2275,E⁴,2820.

用途: C.I.酸性黄116,128,151。C.I.酸性橙60,76,87,88,88:1。C.I.酸性红182,213,296,445。C.I.酸性紫68,87。

C.I.酸性蓝168,171。C.I.酸性绿43, 56。C.I.酸性黑99,170,233。C.I.溶剂红102。C.I.直接红98,181.C.I.直接紫46，C.I.直接紫66。C.I.直接棕175。

生产工艺文献：

BIOS 1153,220-221. (=胶卷PB 85687)2-Aminophenol-4-sulphonamide. 英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注。德文原件暂未找到。
 

Plant:  1  Cast iron reduction vessel with run-off, 7,000 l. capacity, with propeller stirrer.    1  Press for iron sludge.

1 Run-off vat, 10,000 l. capacity with copper cooling coil.

1 Iron nutsche, rubber-lined, 3,000 l. capacity. 1 Iron blow-egg, 8,000 l. capacity.

Materials:

790 kg. 100% 2-nitrophenol-4-sulphonamide. 400 kg. iron borings. 50 kg. dilute acetic acid. 465 kg. caustic liquor.

15 kg. sodium sulphite. 400 l. hydrochloric acid.        900 kg. salt.

The reduction vessel is charged with 2,000 l. of water, 400 kg. of iron, and sufficient acetic acid to start the reaction. It is heated with direct steam to 95⁰C., and the reduction carried out by the gradual addition of the nitro compound, making sure that each portion is fully reduced before any further addition is made. After the final addition excess iron must be present and slight acetic acidity. The temperature throughout is maintained at 95⁰C.

The reduction is completed when a drop with dilute caustic liquor solution no longer gives a yellow coloured solution. This stage is usually reached in about 1 hour. When this stage is reached, the whole is treated with 450 l. of caustic liquor and 20 kg. of sodium sulphite. The iron sludge is filtered off and the reduction mixture transferred to the vat fitted with cooling coils. It si cooled to 20-25⁰C. and is treated with sufficient acid to make weakly acid to Deltapaper. Altogether about 400 l. of hydrochloric acid are required. The iron residue press is washed down to a total volume of 6,000 l. A further 2,000 l. can be used for the next batch.

The crystalline batch is filtered off on a nutsche, well pressed, and dried. Yield: 80% theory.

日文摘译文。细田豊《理论制造染料化学》 1957年。P.480. 译自PB 85687. 抄录如下。

2-Aminophenol-4-sulphonamide: 水2 m³ + 铁粉400 kg + 希醋酸50 kgに95⁰て^”ニトロスルホンアミト^”790 kgを少量す^”つ加え1 h搅拌して还原を终る。NaOH液465 kg + Na₂S 20 kg を加え滤洗，20-25⁰に冷し盐酸约400 l.を加えてテ^”ルタ纸に弱酸性にし滤過する。收率80%  （加注： 这里将sodium sulfite 译成Na₂S了 – 译文错了！）

中文摘译文。张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P.81. 译自BIOS 1153. 抄录如下。

在7000 L铸铁还原锅中加入2000 kg水，400 kg铁粉和足以启动反应的醋酸。用直接蒸汽加热到95⁰C,逐步加入硝基化合物进行还原，在加入新的硝基物时要确证已加入的硝基物已还原完全。最后一次加料后必须存在过量的铁和醋酸的酸性，全程保持温度在95⁰C.

如果一滴样品遇NaOH溶液不再得到黄色溶液，则还原完成，还原通常约1小时达到。反应物用450 L NaOH溶液和20 kg

Na₂SO₃处理。过滤掉铁泥。还原滤液冷却到20-25⁰C,用400 L盐酸酸化至对硝氮黄试纸呈酸性。铁泥的洗水体积为6000 L, 2000 L可用于下次加料。压滤（加注：Nutsche 德文，是抽滤槽，应该是抽滤），干燥。产品收率80%。

上海染料生产工艺汇编。2-氨基苯酚-4-磺酰胺。1976年。P. 48. 抄录如下。

在还原锅内加水800升，搅拌，加入250公斤铁粉及34公斤工业盐酸。升温至90⁰C, 搅拌半小时。以6-7小时加入2-硝基苯酚-4-磺酰胺滤饼，温度控制在90-95⁰C. 加毕，以滤纸上无黄色渗圈为终点。到终点后，加入焦亚硫酸钠20公斤，以30%液碱230公斤调整至pH为14. 搅拌半小时，过滤。滤渣（铁泥）以200升热水洗140-150公斤。

PB 70063, 13. Analysis of 2-amino-1-hydroxybenzene-4-sulfonamide 德文分析方法。1942年 5月。未抄录。

加注:

从抄录不同译文可以看出，日文也有译错，因为未抄录到德文原件所以英译文也不能加以评述。

过年了，祝读者新年快乐啊，年后再见！

陈忠源   2017年1月24日         于 无锡   明辉国际。