CAS号 [99-31-0] 生产工艺  5-氨基间苯二甲酸

CAS名:1,3-Benzenedicarboxylic acid, 5-amino-, 参考文献:Beil. 9,E¹,373. E⁴,3299. 14,E¹, 636.

用途: 感光化学品。喷墨印花用直接染料，如直接黄173。直接紫107。直接黑195, 200等。

生产工艺文献:

BIOS 1605, 34. (=胶卷PB 87874). 5-Aminoisophthalic acid.  英国人译自德文，但未注明。沈阳院有。本人未收藏。

反应式：本人有加注。
 

张澍声 编译。《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。 P.493.5-氨基间苯二甲酸。译自BIOS 1605,34. 抄录如下。

（一）5-硝基间苯二甲酸：

在一耐酸砖衬里的铸铁硝化釜中加入220 kg间苯二甲酸，在110⁰C用660 kg 98%硫酸，275 kg 26%发烟硫酸和170 kg 78.5%硝酸的混合物硝化。

检验 – 取硝化化合物样品，用水稀释，过滤出结晶，干燥，当熔点为252 – 254⁰C时，即为硝化完成，

反应混合物用2000 kg水稀释，抽滤，水洗，离心脱水。未说明收率。

（二）5-氨基间苯二甲酸：

275 kg 5-硝基间苯二甲酸悬浮在1000 kg水中，在80⁰C用约80 kg Na₂CO₃中和。将该溶液流入铁还原锅中，锅内有800 kg水，300 kg铁屑和足够的盐酸。还原在95 – 100⁰C进行。还原完成后，加入180 kg碳酸钠，将碱性化合物压滤，滤液用盐酸沉淀，抽滤，干燥并研磨。

PB 74175, 708-710. 共3页。  5-Aminoisophthalic acid.   德文生产工艺原件  未抄录。

本胶卷，沈阳院未收藏，但有特种文献图书目录，北京有此胶卷。   

国内参考文献：

章思规《精细化学品及中间体手册》化学工业出版社出版。2004年。摘录如下。

5-硝基异酞酸:  p. 1354.  为实验室方法，有例1和例2. 未注明文献出处。未抄录。

5-氨基异酞酸:  p. 75. 在反应瓶中加水600 ml, 于搅拌下加5-硝基异酞酸106 g (0.5 mol),升温至80⁰C，加盐酸5 ml,分批加入还原铁粉112 g,加毕于70 – 80⁰C反应1 h, 冷却，用氢氧化钠溶液调pH = 10,过滤，滤液以浓盐酸调pH = 2-3,过滤，得5-氨基异酞酸79 g,熔点＞300⁰C, 收率87.2%。也未注明文献出处！也未引用上述文献！  

讨论:

1.  什么叫创新？老产品，新用途应该是吧。本产品用于喷墨印花就应该是一例。 
2.  什么是正式出版物？有书号，有出版社正式出版，但出版社能保证它没有大错？没有假的？数据是抄别人的，为什么还出版？而且放在大学的图书馆的书架上。 
3.  什么是非正式出版物？没有书号，内部出版物，但有实用价值，为什么大学图书馆不收藏？另一问题是有人抄下来，用他个人的名字出版，倒变成了正式出版物。 
4.  5-氨基间苯二甲酸是老产品，有现成的生产工艺可以参考，是因为Beilstein手册没有列，美国Chemical Abstract上没有列，我们就放过？以上只是一例，供参考。

陈忠源  2017年2月11日（元宵节）         于 无锡。