CAS号 [91-68-9] 生产工艺  间二乙氨基苯酚

CAS名: Phenol, 3-(diethylamino)-, 参考文献: Beil., 13, 408; E³, 942; E⁴, 969.

用途: 碱性红4, 11。碱性紫10。碱性3, 74。酸性红52。酸性黑232。分散红277。媒介红15, 27。

       溶剂红35, 49, 49:1, 246。溶剂紫2。颜料红173。颜料紫1, 1:2, 2。荧光增白剂52。功能染料等。

生产工艺文献:  以下是本人整理的资料，现抄录供参考！

BIOS 986, 167-172,  N,N-Diethylmetanilic acid  (Diaethylmetanilsaeure)  Nr. 2808   (N,N-Diaethylaniliinsulfonsaeure-3. Na Salt)

I.G. Ludwigshafen 英国人译自德文生产工艺。（未说明译自哪个德文原件）抄录如下。

反应式:本人有加注，其中分酸式和钠盐，分别加上CAS号。
 

Theoretical yield: 132.4% calc. on metanilic acid M.W.173 Works yield: 115-116% = 86.8-87.5% theory.

Plant Descriptiion: 设备: 编号1A,B. 2A,B 到24。略。

Process Description:

600 kg. Metanilic acid 100% is dissolved cold in (1A) or (1B) with 280 kg. caustic soda liquor 50% or about 700 kg. recovered caustic soda liquor, the solution being faintly alkaline to Brilliant Yellow. Adjust to 1,030 l. and transfer to (2A) or (2B). From (4) blow in with air 580 kg. ethyl chloride in two portions to the autoclaves and heat the contents with steam to 95⁰C. After shutting off the steam the temperature rises to 100-105⁰C. By means of the pump (5) add 700-720 kg. caustic soda liquor or the equivalent thereof in the form of recovered liquor in 4-5 portions as follows:-

Time  Portion Temp.   Pressure    Remarks

15 min.  1     115⁰       23

15  “   2     120-125⁰    23      Cooling

15  “   3     125⁰     23-24

20  “   4     125⁰       23 (ev. 22)  Heating

One portion requires 10 min. to be added. About 5 min. after the addition take samples; as soon as the sample reacts acid add the next portion. After the addition of 4 portions the solution must remain alkaline, later still more caustic soda must be added. If sufficient recovered caustic soda can be in this form. Normally after the addition of the 4 portions the pressure begins to fall. Heat to 135⁰C. and then gradually to 140-145⁰C. (From the addition of the fourth portion to 140⁰C = ³/₄ hr.). Hold 1 hr. at 140-150⁰C. giving a pressure of 15-16 ats. and sample. If this sample shows no or at the most a trace of metanilic acid stop the agitator and release the autoclave through condenser (7) (about ¹/₂ hr.): otherwise hold longer on temperature. The distillate (ether alcohol plus water, about 300 l.) is fractionated in the Benzol plant. When the pressure has been released the temperature falls to about 105⁰C. Open the unit and run in water for 2 min. Close the unit and heat again to 105⁰C. Now blow the contents of the autoclaves with air through screening press (8) into the evaporator (9A) or (9B). Finally wash out with water (2 min.). Evaporate to 19.5⁰Be’ (measured hot) with the addition of 850kg. caustic soda liquor 50% from (6A) or (6B). Discharged to (10A) or (10B) and cool there to 28-30⁰C. Centrifuge (11A or 11B) from the mother liquor and weigh.

Recovery of Residual Salt and Caustuc Soda Liquor:

The strongly alkaline mother liquor runs from the centrifuge to the pressure vessel (12) from which it is blown to two evaporators (13A) and (13B) and there evaporated to 34⁰Be’ (measured hot). Filter boiling on (14A) or (14B), in which salt remains to the cooling pan (15A) or (15B). Throw away the salt. In (15A) or (15B) the obtained through cooling a fairly solid crystalline cake sitting on the mother liquor. The mother liquor is run through (16A) to (17A) (17B) and then blown to (18). It forms the about 20% strength recovered caustic soda liquor. The crystalline cake in (15A) or (16) is dissolved in (15A) or (15B) by warming and transferred to (19). When two further batches have been processed similarly the 3 batches are dissolved with open steam, adjusted to 26⁰Be’ (measure hot), and finally blown to (20). Cool to 25⁰C. filter on (21), and suck off as much mother liquor as possible. Centrifuge on (11C). This is called Ruckstandsals. Estimate the total weight, KCl and dry content. The mother liquor and centrifuge liquor are transferred to (22) and then run to drain. The diethylmetanilic Na salt and the Ruckstandsalz, both from 3 batches, are well mixed, the dry and salt contents determinate and then sent for conversion to diethylphenol.

Yield:  Per batch 1,050-1,200 kg. diaethylmeyanilsaeure = 690-696 kg. diaethylmatanilsaeure 100% M.W. 229 (including 5-10% Ruckstandsalz).  Quality: Dry content of the sodium salt 70-78%.  Salt content of the sodium salt 6-3%. 

FIAT 1313, 138-142. (=胶卷 PB 85172). Diethyl Metanilic Acid. (I.G. Ludwigshafen) – 1945年10月8日。德文。

“Nr 2808 Diaethylmetanilsaeure M.G. 229  N,N-Diaethylaniline-sulfonsaeure-(3). Natriumsalz”  美国人抄自德文生产工艺。

Apparatur: (Lu 289)  设备:  编号（1）到（24）略。

Ausgangsmaterial: 原料:这一项，英国人译文未列，其中Nr. 2302-1 和 Nr. 2808 是原料和产品编号。

Metanilsaeure feucht 100% Nr. 2302-1.  Chlormethyl rein  Natronlauge 50%ig durch Leitung.

Arbeitsweise:=英译 Process Description:

600 kg Metanilsaeure 100% (M.G. 173) werden in der Loesepfanne (1A) bzw.(1B) mit 280 kg Natronlauge 50%ig bzw. mit ca. 700 kg

Retourlauge (s.u.) kalt ge;oest, so dass die Loesung schwach brillantgelbalkalisch reagiert. Nachdem die Loesung durch Wasserzugabe auf 1030 Ltr. (entspr. 33 cm feier Raum in der Loesepfanne –测量体积高度，英文未译) eingestellt ist, wird sie in den Ruehrautoklaven (2A) bzw. (2B) eingesaugt. Uber das Messgefass (4) werden in 2 Portionen 580 kg Chloraethyl mit Luft in den Autoklaven gedrueckt und der Inhalt mit Dampf auf 95⁰ geheizt, Nach dem Abstellen des Dampfes steigt die Temperatur noch 100-105⁰. Mittels des Kompressors (5) werden in 4-5 portionen 700-720 kg Natronlauge 50%ig bzw. ein Teil davon inForm der Retourlauge in folgender Weise eingedrueckt:

Zeit    Portion    Temp.   Druck    Bemerkungen 

15 Min.   1     115⁰      23

15  „     2     120-125⁰   23         kuehlen

15  „     3     125⁰      23-25        kuehlen

20  „     4     125⁰      23 (ev. 22)  ev. heizen

65 Min.

Zum Eindruecken von einer Portion braucht 10 Minuten. Etwa 5 Minuten nach dem Eindruecken werden Proben genommen, sobald die Probe sauer reagiert, wird die nachste Portion zugedrueckt. Nach dem Zudruecken der 4. Portion muss die Loesung alkalisch bleiben, ev. muss noch etwas Natronlauge zugedrueckt werden. Falls genuegend Retourlauge vorhanden ist, wird die noetige Natronlauge bei der 4. Portion in Form der Retourlauge eingedrueckt. Nach dem Zudruecken der 4. Portion beginnt normalerweise der Druck zu fallen, man heizt auf 135⁰ und allmaehlich auf 140-145⁰. (Zeit ab 4. Portion bis Erreichen von 140⁰ = etwa ³/₄ Stunde). Man haelt eine Stunde bei 140-145⁰. Wobei sich der Druck auf 15-16 Atm. einstellt und nimmt dann eine Probe. Wenn diese Probe gutgeheissen (keine oder hoechsten Spuren Metanilsaeure nachweisbar) – ev. muss noch laenger auf Temperatur gehalten werden – wird der Ruehrer ausgedrueckt und der Autoklav durch Kuehler (7) abgeblasen (Zeit: etwa ¹/₂ Stunde). Das Destillat (Aether + Alkohol + Wasser, ca. 300 Ltr.) wird gesammelt und der Benzoldestillation fraktioniert. Nach dem Abblasen ist die Temperatur auf etwa 105⁰ gefallen; der Apparat wird geoeffnet und nachdem man 2 Minuten lang mit Wasser zulaufen liess, wieder geschlossen und wieder auf 105⁰ geheizt. Hierauf wird der Inhalt des Autoklaven mit Luft durch die Klaerpresse (8) in die Eindampfpfanne (9A) bzw. (9B) gedrueckt. Zum Schluss wird mit Wasser (2 Minuten lang laufen lassen) nachgespuelt. In der Eindampfpfanne wird die Loesung auf 19.5⁰Be‘ (heissgemessen) eingedampft mit 850 kg Natronlauge 50%ig aus Vorratsgefaess (6A) bzw. (6B) versetzt, in die Abkuehlbehaelter (10A) bzw. (10B) abgelassen und dort auf 28-30⁰ gekuehlt. Das ausgeschiedene diaethylmetanilsaeure Natrium wird in der Zentrifuge à (11A) bzw. (11B) von der Mutterlauge getrennt und das Gewicht festgestellt.

Gewinnung des Rueckstandsalzes und der Retourlauge:

Die stark alkalische Mutterlauge laeuft von der Zentrifuge in das Druckfass (12), aus dem sie in die 2 Eindampfpfannen (13A) und (13B) （抄注：und = 和， bzw.= 或。英译有问题了）gedrueckt und dort unter Ruehren auf 34⁰Be‘ (heiss gemessen) eingeengt wird. Kochend heiss wird sie ueber den Filterkasten (14A) bzw. (14B), in dem Kochsalz zudrueckbleibt, in die Abkuehlpfanne (15A) bzw. (15B) abgelasse. Das Kochsalz wird verworfen. In der Abkuehlpfanne erhaelt man durch Kuehlen auf der Mutterlauge aufsitzenden, ziemlich festen Kristallkuchen. Die Mutterlauge wird ueber Nutsche (16) in das Druckfass (17A) (17B) abgezogen und in den Vorratsbehaelter (18) gedrueckt. Sie bildet die ca. 20% Natronlauge enthaltende Retourlauge. Der in (15A) bzw. (16) zuruckbleibende Kristallkuchen wird in der Kuehlpfanne (15A) bzw. (15B) durch Erwaermen geloest und in das Ruehrdruckfass (19) abgelassen. Nachdem noch 2 weitere Partien dazu abgelassen worden sind, werden die 3 Partien durch offenen Dampf zur Loesung gebracht, durch Wasserzugabe auf 26⁰Be‘ (heiss gemessen) eingestellt und anschliessend in den Abkuehlbehaelter (20) gedrueckt. Nach dem Abkuehlen auf 25⁰ wird das ausgeschiedene dimethylmetanilsaeure Natro=ium (加注：这里应该是diaethylmetanilsaeure Natrium,抄错了) auf die Nutsche (21) abgelassen, soweit wie moeglich von der Mutterlauge getrennt und zum Schluss auf der Zentrifuge (11C) geschleudert. Das Schleudergut heisst Rueckstandssalz. Vom Rueckstand salz wird Gesamtgewicht, Kochsalz- und Trockengehalt bestimmt. Mutterlauge aus Nutsche und Schleuder werden im Druckfass (22) aufgefangen und das diesem in den Kandel gedrueckt. Das von 3 Partien erhaltene diaethylmetanilsaeure Natrium und das Rueckstandsalz aus 3 Partien werden gut gemischt, von der Mischung nochmals der Trocken- und Kochsalzgehalt festgestellt und dann zur Herstellung von Diaethylphenol verwendet.

Ausbeute:

Pro Partie: 1050-1200 kg diaethylmetanilsaeure Natrium feucht entspr. 690-696 kg Diaethylmetanilsaeure 100%ig M.G. 229. (incl. 5-10% Rueckstandsalz).  Bestimmung:  Gewichtmaessig: Trockengehalt und Kochsalzgehalt Bestimmung. Umrechnung des Natriumsalz M.G. 251 auf M.G. 229.

Theoretische Ausbeute: 132.4% bezogen auf Metanilsaeure M.G. 173. Betriebsausbeute: 115-116% = 86.8-87.5% d. Th.

Qualitaet: Trockengahalt des Natrium salzes 70-78%. Kochsalzgehalt des Natrium salzes 6-3%.

日文摘译。细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 459. 译自PB 77764（No.104；105）抄录如下。

 シ^“エチルメタニル酸：メタニル酸600 kgをNaOH 50%液280 kgまたは回收アルカリ约700 kgて^“フ^“リリアントエロ-纸に弱アルカリ性1.03 m³として3 m³オ-トクレフ^“に装入し，C₂H₅Cl 580 kgを加え100-105⁰に热し，NaOH液700-720 kgを4-5回に分けて加うる。ます^“第一回を10 mて^“加え约5 m後サンフ⁰ルか^“酸性を呈するなら次回を加える如くし4回加えた後はアルカリ性に残らねは^“ならない。なお後にNaOHを追加する。温度は115⁰から125⁰に上り23-24气压になる。³/₄ hて^“140-145⁰に上け^“ 1 h保温すれは^“15-16气压になる。ここて^“メタニル酸か^“ないか痕迹になつたらコンテ^“ンサ-を通して约300 lのエ-テル+ アルコ-ル+ 水をぬき，105⁰て^“水を加え，105⁰て^“フ⁰レスを通して蒸发机に移し，NaOH 50% 850 kgを加えて19.5⁰Be‘まて^“煮洁め28-30⁰に冷してシ^“エチルアニリスルホネ-トを远心分离する。

母液は34⁰Be‘まて^“蒸发し热时NaClを滤過し，滤液を冷してシ^“エチルアニリンスルホネ-トの残分を滤過し，滤液は约20%NaOH液て^“ある。スルホネ-トは集めて水蒸汽て^“に溶し，25⁰に冷して结晶を铝别する。

690-696 kgシ^“エチルメタニル酸100%（M.W. 229）（母液より回收品5-10%を含む），收率 86.8-87.5%。

中文摘译。张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。  P. 72.  译自BIOS 986, 169. 请见原书。

同上 p. 98-99. 译自FIAT 1313, I, 138. 抄录如下。

在1840 L溶解锅中加入600 kg 100%间氨基苯磺酸冷溶于280 kg 50% NaOH溶液或约700 kg回收溶液，使溶液对亮黄试纸呈弱碱性。加水调整溶液体积为1030 L，吸入3000 L搅拌高压釜中。用空气将580 kg氯乙烷分二批压入高压釜中，加热至95⁰C,停止加热后温度再升至100-105⁰C. 将700-720 kg 50% NaOH溶液或回收溶液分为4-5批按以下方式加入。

批次  加入时间  温度     压力（巴） 备注

1  15分钟   115⁰C      23

2   同上   120-125⁰C   23    要冷却

3   同上   125⁰C    23-24   要冷却

4   20分钟   125⁰C    23   有时加热

总的氢氧化钠加入时间为65分钟。每压入一批需要10分钟，压入后5分钟发生问题，（加注：德文Probe = 取样，译文错了！），一经试样呈酸性反应，即压入下一批氢氧化钠溶液，压入第4批后溶液必须仍为碱性，否则必须再加一些氢氧化钠溶液。如果有足够回收溶液存在，则第4批所需氢氧化钠以回收溶液压入。压入第4批以后，正常情况下压力开始下降，加热至135⁰C,逐渐达到140-145⁰C（由加完第4批到升温至140⁰C约需45分），保持1小时，这时的压力为15-16巴。取一样品，将样品很好加热，检测不出或仅有痕迹量的间氨基苯磺酸，有时必须在该温度保持更长时间。停止搅拌，并将高压釜内容物经冷凝器蒸出，时间约0.5小时，蒸出物为乙醚，乙醇和水，约300 L，收集后在苯蒸馏中进行蒸馏。蒸出后温度下降至105⁰C. 打开高压釜，流入2分钟的水，再关闭高压釜，加热到105⁰C.然后将高压釜内物用空气（抄注：经滤清器）压入蒸发器中，并将高压釜用水洗2分钟。在蒸发器内蒸发至溶液比重1.16（热测量），并与850 kg 50% NaOH溶液混合，冷却至28-30⁰C.沉降出的N,N-二乙基间氨基苯磺酸钠与母液离心分离，并测定重量。

“残留盐”和母液:

强碱性母液从离心机出来送往蒸发锅中，在搅拌下浓缩至比重1.31（热测量）。热的沸腾液经过带镍过滤器的过滤箱，在这里食盐留下来，滤液送往冷却盘。弃去食盐。在冷却盘中经冷却从母液中得到大量固体结晶，将母液抽滤，得到的滤液为约20% NaOH溶液，作为回收溶液供下次使用。留在冷却盘中的结晶积累3批用直接蒸汽溶解，加水调整为比重1.21（热测量）。冷却至25⁰C后，分离出的二乙基间氨基苯磺酸钠进过抽滤，离心分离称为“残留盐”。将上面得到的二乙基间氨基苯磺酸钠与残留盐很好混合。

得到1050-1200 kg N,N-二乙基间氨基苯磺酸钠湿品，相当于690-696 kg 100% N,N-而乙基间氨基苯磺酸（包括5-10% 残留盐）。收率86.8-87.5%。N,N-二乙基间氨基苯磺酸钠产品含量70-78%，含食盐3-6%。用于制备N,N-二乙基间氨基苯酚。 

BIOS 986, 167-169. (=胶卷PB 77764)  m-Diethylaminophenol (Dietylphenol rein)  I.G. Ludwigshafen. 英国人译自德文。抄录如下。

Theoretical yield: 72% from Diethylmetanilic acid M.W. 229. Work yield: 59.2-60.8% = 82.2-84.6% theory.

Plant Description: 设备: 编号1 到 16. 略。

Process Description: (A) Melt:

Charge 825 kg. brocken caustic potash 80-90% and 50 l. water to the melt kettle (1) and heated to 260-265⁰C. In about 4 hr. charge diethylmetanilic acid sodium salt paste corresponding to 1,250 kg. 100% M.W. 229. Raise the temperature in about ³/₄ hr. to 280⁰C. and hold at this temperature until the melt becomes thick – about ²/₃ hr. The gas-heating must now be reduced. Add carefully sufficient hot water to make the melt fluid so that it can be transferred to the melt solution vessel (2) containing 1,100 l. water (including the third sulphite wash water and Rohphenol wash water). The precipitated sulphite is filtered on nutsche (3) via pressure vessel (5) and washed with 3 x 150 l. hot saturated sulphite solution. This sulphite solution is prepared in an agitated vessel (4) from the sulphite of a previous batch. The filtered melt solution is blown together with the two first washes to the precipitation vessel (6). The third wash liquor is blown to the melt solution apparatus (2). In the precipitation vessel (6) run in from storage vessel (&A,B) 950 kg. hydrochloric acid 30% until the liquors are weakly alkaline to Brilliant Yellow. Simultaneously with the hydrochloric acid run in water for dilution and cooling to a temperature of 40-50⁰C. Cool to about 25⁰C and filter the walnut-sized lumps of raw diethykphenol on nutsche (8) through pressure vessel (9). Wash with some warm water. Run the mother liquors to drain and blow the wash water to the melt solution vessel (2). Free the raw diethylphenol from water by heating to 130⁰C. in the dryer (10). Run to the still (120 or to cooling pan (11) and break up after crystallizing for charging to the still.  (B)  Distillation:

Transfer the raw product from two melts (together 1,600 kg.) to the still (12) and heat under vacuum and stirring as follows:-

Time (hr.)  Kettle (temp)  Temperature(sightglass)  Vacuum kettle  (mm.Hg.) Receiver   Gas flow    Fraction

2¹/₂   to 160⁰    to 79⁰    14     10     25      Forerunning

6    160-180⁰    90-60⁰    14-9   9-6    13     Main fraction

³/₄   180-200⁰   60⁰     8     6       13     End runnings

Fore- and endrunnings are charged back to the next distillation. The pitch remaining in the still is run-off hot and thrown away.

The main fraction is run from the receiver (13) into the cooling pans (15A, B) and cooled during about 20 hours. It is broken up and charged to casks.

Yield per distillation (- 2 melts) = 1,480-1,520 kg. Diethylphenol 100%.  Quality: Setting point not less than 71.5⁰C. 

日文译文。 细田豊《理论制造染料化学》 1957年。P. 460.  译自PB 77764.  No. 104. 抄录如下。

 （2）シ^”エチル-m-アミノフエノ-ル:  KOH 80-90% 825 Kg + 水50 l を260-265⁰に热し，シ^”メチルアニリンスルホネ-ト1250kg分のヘ^”-ストを约4 hに加え，³/₄ hに280⁰に上け^”约²/₃ hて^”固くなつたら湯を加えて软くして水または洗液1.1 m³に排出，Na₂SO₃ を滤過，Na₂CO₃热饱和液150 l x 3 て^”洗い，滤液を盐酸950 kgて^”弱アルカリ性とし，ついて^”盐酸とともに水を加え40-50⁰とし,25⁰まて^”冷して滤洗し，130⁰に热して水を分ち，6 mmて^”蒸馏する。收率82.2-84.6%。

中文译文。 张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 68-69. 译自BIOS 986，167. 抄录如下。

（一）碱熔:  将825 kg粉碎的80-90%氢氧化钾和50 L水加到1800 L碱熔锅中，加热到260-265⁰C。于约4小时内加入相当于1250 kg 100% 二乙基间氨基苯磺酸的钠盐膏状物，于约45分钟内升温至280⁰C,保持在此温度直至碱熔物变稠厚（约40分钟）。这时要减少加热，仔细加入足够的热水，使碱熔物可流动，这样使碱熔物能转移到碱熔物溶解锅中，锅内装有1100 L水（包括第三次亚硫酸钾洗水和粗酚水）。沉淀的亚硫酸钾进行抽滤，并用3 x 150 L热的饱和亚硫酸钾溶液洗涤，该亚硫酸钾溶液是由上次反应的亚硫酸钾制备的。过滤后的碱熔物溶液与前两次洗水一起压入沉淀器中，第三次洗水则压入碱熔物溶解设备中。向沉淀器中流入950 kg 30%盐酸，直至液体对亮黄试纸为弱碱性。在流入盐酸的同时流入水稀释，并冷却到40-50⁰C。冷却到25⁰C,抽滤胡桃大小的块状N,N-二乙氨基苯酚粗品，用一些温水洗涤。母液排放弃去，洗水送往碱熔物溶解锅。粗品N,N-二乙氨基苯酚在干燥器中于130⁰C加热除去水分，送往蒸馏锅或者送往冷却盘，结晶后粉碎，在送往蒸馏锅。

（二）蒸馏: 两次反应的碱熔物粗品共约1600 kg送入2700 L蒸馏锅中，真空加热并搅拌，得到下列馏份。

1. 初馏份：2.5小时锅温达到160⁰C,视镜温度达到79⁰C,锅内，接受器和流出物真空度分别为14, 10和25 mmHg

2. 主馏份：6小时，锅温160-180⁰C,视镜温度90-60⁰C,锅内，接受器和流出物的真空度分别为14-9, 9-6和13 mmHG.

3. 终馏份：45分钟，锅内温度180-200⁰C,视镜温度60⁰C,锅内，接受器和流出物的真空度分别为8.6和13 mmHg.

初馏份和终馏份送回到下次蒸馏中。沥青加热流出弃去。 主馏份两次反应的共为1480-1520 kg 100% N,N-二乙氨基苯酚，凝固点不低于71.5⁰C. 收率82.2-84.6%。 N,N-二乙基氨基苯酚又名Diethylphenol. 

PB 25602, 1136-1140. m-Diethylaminophenol. Nr. 2806-1. 间二乙氨基苯酚德文生产工艺。未抄录。

PB 70058, 8811-8814. m-Diethylaminophenol. 间二乙氨基苯酚1945年10月 德文生产工艺。未抄录。

    间氨基苯磺酸乙基化，在PB 70058,8802-8806页上，也未抄录。

PB 73616, 1445-1447.  M-Diethylaminophenol. 德文生产工艺。未抄录。

天津染料工艺汇编。1980年。. 15-16.  11. 间-羟基二乙基苯胺。抄录如下。

    4. 碱熔:  在1200升的具有锚式搅拌的铸铁碱熔釜中投入苛性钾150公斤，液碱130升，升温搅拌在270-280⁰C 于1.5-2小

时内将一批烷基化物料（约600-650升）投入然后保温1-1.5小时，最后温度为320⁰C稀释出料。

抄注: 钠盐CAS号[52687-01-1]。 钾盐CAS号[     ]，未找到

5. 酸析: 将碱熔物料压至3000升具蛇管及浆式搅拌的酸析罐中，加水调整体积，以蛇管冷却水降温，滴加盐酸，至pH =7-7.5,

温度为35-38⁰C至料全部析出，通过过滤管分出母液，再加水水洗，打入过滤脱水罐中，进行过滤。

6. 脱水蒸馏: 过滤后的粗品经减压脱水后抽入蒸馏釜中，在720-740 mmHg的真空度下，有石蜡浴加热至200-250⁰C,蒸馏

1-1.5小时，成品灌入铁桶中。

詹益兴 主编。湖南科学技术出版社出版 1992年。《化工小商品生产法》第十集。 P. 362-4. N,N-二乙基间氨基苯酚。 

操作过程:  其内容主要是根据天津染料生产工艺汇编，但未列参考文献！只是，生产厂  天津染化五厂等。

章世规  编写。《精细有机化学品技术手册》到《精细化学品及中间体手册》3-二乙氨基酚  [91-68-9] 

    有生产方法: 所述方法，未列资料来源。到近期的专著。均未见引用上述资料。

国外专利动态: DE 3402997. EP 411817. EP 427572. JPS 56-73048, 62-48683, 62-258346. JPH 05-97781 等。

产品分析方法:  染料与染色  2006, 2, 57-58. 和2011, 5, 55-56.

加注:

    因国内出版的产品手册至今未见有上述资料题目，而老的外文资料中有它，但一般读者看不到它。今

有读者提问，我将它们抄录下来，其中包括英文译文，日文译文和非正式出版物的中文译文，供读者参考。

其次，FIAT 1313的德文资料是从德文生产工艺原件抄录的，其重点仍是德文原件的问题。

陈忠源  2017年2月15日            于 无锡  明辉国际。