CAS号 [7358-88-7] 生产工艺 N-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪)-H 酸

CAS名:2,7-Naphthalenedisulfonic acid,4-[(4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-yl)amino]-5-hydroxy-,

用途: 活性红1, 2, 24, 29, 31, 108, 125, 195, 241, 250。活性蓝13。生产工艺和研究文献: 如下：

上海染料生产工艺汇编。1976年。P. 247. 活性艳红 X – B. 一次缩合。抄录如下。

反应式:  本人有加注。（p. 249, 250, 276, 278, 319, 321, 330, 348. 均为同一品种，现将不同的抄录如下。）供读者参考！
 

p. 247. 一次缩合;  在反应木桶中，加水300-400升，冰适量及三聚氯氰75.3公斤，开动搅拌，于小于0⁰C（有适量碎冰存在下）调浆30分钟。然后加入溶解完全的约15% H酸溶液（100% 136.4公斤）于8-10⁰C 缩合3-5小时，至游离H酸含量小于2%为终点，最后体积约1,700升。

p. 250. 缩合:  在木桶中放入200公斤水和冰，冷至0⁰C,加入三聚氯氰150公斤，打浆搅拌20分钟。于1-1.5小时经多孔管加入H酸溶液。（800公斤水，H酸单钠盐273公斤，纯碱45公斤。搅拌全溶，pH在6.6.2，冷却至8-10⁰C,筛滤。）加毕，搅拌1小时，反应温度控制在8-10⁰C,分析游离H酸含量，若＞ 1.5%，补加三聚氯氰1公斤，若≤ 1.5%，补H酸1公斤。每隔1小时，测定一次，直至游离H酸含量在0.15%以下为终点。对刚果红试纸呈蓝色，溶液澄清，静置半小时。

p. 321. 一次缩合:  在缩合桶中加水和冰约500升（冰：水≌ 1:1）加入三聚氯氰114公斤，开动搅拌打浆45分钟，然后将溶解完全的约15% H酸溶液（100% 204.6公斤），于5-10⁰C, 在约30分钟内先慢后快地加入到三聚氯氰浆液中，加完后用冰和水调整体积到3,000升，然后继续在5-10⁰C搅拌到游离H酸小于2%。

p. 330. 一次缩合:  将H酸（100% 102.3公斤）用水及液碱溶解，配成约20%之溶液，pH 6.5，然后在搅拌下加入到三聚氯氰（100% 55.4公斤）浆液中，（水100升，冰200-400公斤），控制反应温度5-10⁰C, 搅拌3-5小时，缩合终点为取50毫升反应液作重氮化测试以0.1 N NaNO₂ 滴定耗用量应小于1.5毫升。总体积约1,000 – 1,200升。    重复多次，有用吗？

天津染料工艺汇编。 1980年。P. 179. 活性艳红K2BP。一次缩合。抄录如下。

p. 179. 一次缩合:  在缩合锅中加水300公斤，适量冰及三聚氯氰100% 66.5公斤，开动搅拌，于0-5⁰C打浆1小时，然后加入溶解完全的20% H酸溶液（100% H酸120.6公斤，加水溶于20%的火碱液调pH =6.5-6.9搅至全溶）于5-8⁰C,缩合3-5小时，至游离H酸小于2.5%为终点，最后体积1700升。

p. 184. 一次缩合:  缩合桶中加水300-400升及冰，再加三聚氯氰100公斤盖严桶盖，搅拌30分钟，温度0⁰C,然后于45-60分钟加入H酸溶液，温度5-7⁰C,缩合时间3-5小时，每隔2小时测定一次游离H酸，直到游离H酸含量小于0.15%，溶液呈清为终点，体积= 2300升。

H酸溶液配制：在桶中放水700-800升，升温40⁰C. 搅拌下加小块H酸膏状184.8公斤打浆，缩合前2小时，加碱水至H酸全部溶解，pH = 5.8-6.1，降温至8-10⁰C.

p. 187. 一次缩合:  在缩合锅中加水400升，冰及三聚氯氰98公斤，打浆作用30分钟，然后加入溶解好的H酸溶液（H酸100% 177.4公斤，用碱液调pH =6.8，浓度为20%，体积约880升）于8⁰C缩合作用5小时，至游离H酸小于1.5%为终点，体积约2300升。     重复多次，有用吗？

潘国光。  含双活性基活性染料的合成工艺 [J]染料与染色, 2004, 1, 58-62. 合成C.I.活性红241. 摘录如下。

先将三聚氯氰在冰水中于0-5⁰C打浆45分钟，在1-1.5小时内，把H酸溶液喷淋其中，加完后搅拌5-10分钟，用10%纯碱水在1小时内调pH =1.5-2，控制反应温度6-10⁰C,直至反应完全。

尚庆每 徐飒英 宋志承。活性深红的合成[J]染料与染色, 2017, 1. 14-16 (29). 摘录如下。

一次缩合:  在250 ml三口瓶内分别加入18 g水/冰和1.88 g三聚氯氰，于0-5⁰C打浆45分钟。同时在烧杯中称取3.41 g H酸，加入15 g水，以碳酸钠调pH =6-6.5，使其完全溶解。待打浆结束后将已完全溶解的H酸溶液于1小时内滴入三聚氯氰悬浮液中。滴加完毕后，以碳酸钠调节反应pH值至2.0-2.5，反应2 h，至无游离H酸为终点。= CN 103305026 专利的内容。

陈忠源  2017年3月30日               于 无锡  明辉国际。