CAS号 [108-44-1] 生产工艺  3-甲基苯胺

CAS名: Benzenamine, 3-methyl-, 参考文献: Beil.12, 853; E¹, 397; E², 463; E³, 1949.

用途: 酸性橙16。酸性红108。碱性橙25。碱性紫22。冰染重氮组分27。 直接黄33, 50, 86, 118。直接橙34, 74。

直接红8, 85, 110, 121, 130, 194。 直接紫78。直接棕32, 100, 106。分散橙66。还原红40。

活性黄4。活性橙91。活性棕35, 45。颜料红66。颜料蓝56。和有机合成等。

生产工艺文献:

BIOS 986, 386-387.（=胶卷PB 77764）No. 188.  m-Toluidine (I.G. Griesheim) 英国人译自德文，无资料来源。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未注明资料来源。

Iron reduction of m-nitrotoluene.    Iron reduction type No. 1, see o-chloroaniline (No. 25).

Plant: As for o-toluidine – i.e. 3 x 10 m³ reducers, 3 settling cylinders and 3 stills (2 at 15 m³ and 1 @ 10 m³) for 120 tone/month of all toluidines.

Time cycle: Addition of nitro body 13-17 hr. Time for steam distillation 10-12 hr. Total cycle of time for reducer  35-39 hr.

Materials usages/tone of: 0.84 tone, Yield = 87% theory.

Services consumptions/tone of:  Electricity  550 K.W.H. Steam   5.8 t. L.P. / 2.5 t. H.P. Air  1300 m³

Analytical data:  和 Plant required for 4 tone/month: 略。Annual production: 1937 8,699 kg.

中文译文。张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。P. 416. 译自BIOS 986. 摘录如下。

    由间硝基甲苯用铁粉还原。操作与邻氯苯胺相似（见p. 231. No. 387.）.月产120 t间甲苯胺的设备需要10 m³还原锅3台，

沉降设备3台，蒸馏锅3台（15 m³ 2台，10 m³ 1台）。还原收率87%。以下是译者加注。

    本品为无色油状液体。熔点 -43.6⁰C,沸点203.2⁰C. d²⁰/₄ = 0.9889, n²⁰/_D = 1.5681, 闪点85⁰C。可溶于乙醇，乙醚和稀酸，微溶

于水。能随水蒸汽挥发。在空气和光的作用下色泽变深。

PB 25624, 1097-1099. M-Toluidine. 德文生产工艺。未抄录。

国内研究动态:

郭德华 周国义（湖南大学化学化工系）。合成CLT-酸新工艺的研究  [J]  染料工业, 1986, 1, 16-18. 摘录如下。

间甲苯胺的制备:

    置80克铁屑（需酸洗过的），150毫升水及5-15毫升冰醋酸（或10-20毫升浓盐酸）于装有搅拌器，回流冷凝管，温度计

和滴液漏斗的500毫升四口烧瓶中。将装置水浴上加热至60⁰C, 开动搅拌器，从滴液漏斗中慢慢滴加间硝基甲苯70克（0.5摩

尔工业品），控制滴加速度，保持回流冷凝管中可见有少量间硝基甲苯的黄色油珠，（约1小时可滴加完毕）。继续回流反应至冷

凝管中黄色油珠不再出现为止。然后小心地用碳酸钠中和，进行水蒸汽蒸馏至馏出物清亮为止。将馏出液进行盐析，用苯萃取

数次，苯层并入粗产物中，无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯后，加几粒锌粒进行减压蒸馏，收集107-109⁰C/34毫米汞柱的馏

份，称重49克，收率为89.6%，测得n²⁰/_D = 1.5683 (文献值n²⁰/_D = 1.56859)。

参考文献:  4 篇，未引用上述文献。

加注:  本品为基本中间体，国内未见有产品文献资料编目。

陈忠源  2017年3月31日                于 无锡   明辉国际。