CAS号 [98-44-2] 生产工艺  苯胺-2,5-二磺酸

CAS名: 1,4-benzenedisulfonic acid, 2-amino- 参考文献: Beil. 14, 780; E¹, 738; E², 471.

用途; 直接红103。直接蓝70, 78, 82, 83。直接绿20。直接黑77。活性黄18, 178。活性橙20, 35, 113。

活性蓝14, 40, 109, 173, 187, 204, 213, 255。活性棕23, 44, 45。颜料红133, 134。荧光增白剂103, 264, 353, 357。

生产工艺文献:

BIOS / DOCS / 1440 / 1122 / H/ a / 15. Aniline-2,5-disulphonic acid. 英国人译自德文。未抄录。

FIAT 1313,I, 54-55. Aniline-2,5-disulfonic acid. 德文”Dimetanilic saeure” (Leverkusen) 美国人译自德文。抄录如下。

反应式:  本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件。
 

     Charge into 2750 lit. C.I. kettle: 1600 kg monohydrate, 240 kg nitrite metanilinc acid dry. Stir for 1 hour then run in 800 kg Oleum 65%, heat to 160⁰C. and hold temperature for 5-6 hours. Cool to 75⁰-80⁰C. and drown in 10000 lit. water and 400 kg Soda. Lime to alkaline, filter off lime cake, wash to 8,000 lit. volume and filter again the precipitated lime.

3 charges are collected in a 14,000 lit. brick-lined tank, concentrated (by evaporation) for 9,000 lit. volume. The charge is pumped into a 19,000 lit. acid brick-lined tank, where it is acidified to Congo acidity with 200-320 lit. HCl. Add 3,000 lit. HCl, boil with open steam for 3 hours. Stir and filter cold.  Yield: 90-91% of theory.

The product is sandy, contains 1% aniline trisulfonic acid and has a solubility of about 1.9% nitrite.   

张澍声  《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P.160. 译自FIAT 1313,I, 54. 抄录如下。

在2750 L铸铁锅中加入1600 kg硫酸一水合物和240 kg亚钠量的间氨基苯磺酸，搅拌1小时。然后流入800 kg 65%发烟硫酸，加热至160⁰C,在此温度保持5-6小时。冷却到75-80⁰C,投入到10000 L水和400 kg碳酸钠的混合物中。加石灰至碱性，过滤去石灰渣，水洗至滤液体积为8000 L，再过滤去沉淀的钙。三批物质合并在一起，浓缩至9000 L,用200-320 L盐酸酸化至对刚果红为酸性。加3000 L盐酸，用直接蒸汽煮沸3小时，搅拌冷却，过滤。  收率：90-91%。

产品为沙状，含1% 苯胺三磺酸，其溶解度月1.9%亚钠量。 

PB 25623, 270. Dimetanilic acid. 德文生产工艺。未抄录。

PB 25624, 823-825. Sulfobenzsaeure (2,5-Anilinedisulfonic acid) 德文生产工艺。未抄录。

PB 70061,961-965. 产品规格。（含苯胺2,4-二磺酸）未抄录。

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》1976年。P. 26-27.  苯胺-2,5-二磺酸单钠盐。抄录如下。

操作方法:  在锅内加入20%发烟硫酸1000公斤，干燥的间氨基苯磺酸（水分＜1%）255公斤，在半小时内升温至140⁰C, 保温8小时。冷却至70⁰C,稀释于2100升水中。升温至95⁰C, 加活性炭7公斤，搅拌半小时。过滤，滤渣弃去。

滤液入水解锅，补水400升。升温至80⁰C, 加入精盐480公斤。加毕，升温至108-110⁰C, 保温6小时。冷却至30⁰C, 过滤。滤饼为苯胺-2,5-二磺酸单钠盐（含量＞50%）。 收率 = 90%。

反应中生成的少量苯胺-2,4,5-三磺酸水解成苯胺-2,5-二磺酸。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》（修订版）辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 657.

    本资料为摘录文，生产工艺条件与《染料生产工艺汇编》完全相同，只是没有投料量，当然编者未说明资料来源。

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》科学出版社 出版。1991年。P. 160. 为未说明资料来源的全文抄录文。

加注：原版为非正式出版物，仅供内部参考，但抄录文变成正式出版物！ 

陈忠源  2017年 4月19日              于 无锡   明辉国际。