CAS号 [96-93-5] 生产工艺  2-氨基-6-硝基苯酚-4-磺酸

CAS名:Benzenesulfonic acid,3-amino-4-hydroxy-5-nitro-参考文献:Beil.14,816; E¹,746; E²,488.

用途: 酸性橙72。酸性红214。酸性蓝184。酸性绿45。酸性棕122。直接蓝184。媒介橙35。媒介红67。

媒介棕22, 30。媒介黑15, 51。

生产工艺参考文献: 以下按本人手头资料整理如下：反应类别: 硝化。

BIOS 1153, 232-233.（=胶卷PB 85687） 6-Nitro-2-aminophenol-4-sulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件。经核对，本译文是摘译自PB 25623, 235-237.的德文原件。
 

Outline:  2-Aminophenol-4-sulphonic acid is nitrated with mixed acid O in a mixture of H₂SO₄ and Oleum.

Plant:  1  3000 l. cast iron nitration vessel, fitted with lead coils and brine cooling. 1 8000 l. Montejus.

1 Filter press; rubber covered plates and frames, 1.2 x 1.2 m.

Materials: 638 kg. 2-Aminophenol-4-sulphonic acid ≌ 220 kg. NaNO₂. 1650 kg. H₂SO₄ 98%.

500 kg. Oleum 26%. 610 kg. Mixed acid O (33% HNO₃, 67% H₂SO₄). ≌ 201 kg. HNO₃ = 101% theory.

Process:

The nitration vessel is charged with 1650 kg. of 98% sulphuric acid and 500 kg. of 26% oleum, followed at 10-20⁰C. by 638 kg. of 2-aminophenol-4-sulphonic acid. The 2-aminophenol4-sulphonic acid should have a strength equivalent to approx. 34% NaNO₂ and should be free from salt. After the addition, which occupies 2 hours, it is stirred for a further 2 hours.

After this, and during 12 hours, the mixed acid (610 kg.) is run in at 0-2⁰C. Speed of agitation45 r.p.m. It is stirred a further 1 hour and thenrun to a vat containing 4,800 l. of water. The temperature is kept below 15⁰C. by means of the cooling coil. It is further cooled to 5⁰C. and filtered via the Montejus through the press with good air pressure.

Yield: 775 kg. ≌ 81% theory as bright yellow plates.

细田豊。《理论制造染料化学》1957年。P. 479. 译自PB 85687. 6-ニトロ-2-アミノフエノ-ル-4-スルホン酸 抄录如下。

    98%硫酸1650 kg + 26%发烟硫酸500 kgに10-20⁰て^”2-アミノフエノ-ル-4-スルホン酸638 kg (NaNO₂ 220 kg) を2 hて^”加え，2 h 搅拌，混酸（33% HNO₃，67% H₂SO₄）610 kgを0-2⁰ 12 hて^”加え1 h搅拌，水4.8 m³に15⁰以下て^”排出，5⁰て^”滤過する。775 kg，收率81%。 

张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 82.  译自BIOS 1153, 233, 6-硝基-2-氨基苯酚-4-毫升 抄录如下。

在3000 L铸铁硝化锅中加入1650 kg 98% 硫酸和500 kg 26% 发烟硫酸，然后在10-20⁰C加入638 kg 2-氨基苯酚-4-磺酸，相 当于220 kg NaNO₂，并且不含盐，约2小时加完，再搅拌2小时。

然后在0-2⁰C于12小时内加入混酸O (33% 硝酸，67% 硫酸，硝酸为理论量的101%)，搅拌速度45 转/分。再搅拌1小时，

然后流入装有4800 L水的桶中，通过冷却保持温度低于15⁰C。再冷却到5⁰C,压滤，得到775 kg 6-硝基-2-氨基苯酚-4-磺酸的亮黄

色片状结晶产品。收率81%。 

PB 25623, 235-237. 6-Nitro-2-aminophenol-4-sulfonic acid = Nitraminzsaeure SF. 德文生产工艺原件。未抄录。

本胶卷，中科院收藏编号Mo 7657, 上海染料研究所为放大复印本（由中科院复制）。

加注: 从德文原件（未抄录），英国人摘译文，日本人再摘译到国内摘译文，抄录仅供读者参考！ 

陈忠源  2017年6月22日           于 无锡   明辉国际。