CAS号 [883-99-8] 生产工艺  3-羟基-2-萘甲酸甲酯

CAS名: 2-Naphthalenecarboxylic acid, 3-hydroxy-, methyl ester.    

历史参考文献: Beil. 10, 335; E¹, 148; E², 213; E³, 1086; E⁴, 1186.

用途: C.I.冰染偶合组分，即色酚AS系列，它主要替代三氯化磷法的生产工艺。反应式如下：

生产工艺文献: 以下为内部交流资料。反应类别: 酯化。

反应式: 本人有加注。

2636 lbs methanol add to 750 GN reactor, stir and slowly add 367 lbs sulfuric acid. Apply heat to jacket, add 1500 lbs BON acid. Heat to reflux and hold at a gentle reflux for six hours. Allow mix to cool to 40-45⁰C with light cooling. Then apply full cooling to jacket and cool to 5-10⁰C. Centrifuge.  Wash with a total of methanol (462 lbs)

Color: Yellow. MP.:  72-74⁰C. Theoretical yield: 1612 lbs. Exp. Yield: 1467 lbs. 

参考译文:

在750加仑反应器中加入2636磅甲醇，搅拌下慢慢加入367磅硫酸，夹套加热，加入1500磅2-羟基-3-萘甲酸（BON酸），加热至回流，保持回流反应6小时。夹套通少量冷水先冷却到40-45⁰C,然后通大量冷水冷却到5-10⁰C。用离心机过滤，滤饼用462磅甲醇洗涤。

2-羟基-3-萘甲酸甲酯成品为黄色，熔点72-74⁰C。 理论收量：1612磅。 实际得量：1467磅。

加注:

一般合成酰胺类产品，用的是 –COCl + H₂NR à - CONHR. 方法。-COOR’ + H₂NR à -CONHR. 是酯交换法。英文：Ester interchange = Transesterification. 甲酸酯化法和酯交换法都不是新技术，看你这么使用它。当然还有环保问题。

酯交换例，另列。这是考虑到CAS号的分列。

陈忠源  2017年7月3日          于 无锡   明辉国际。