CAS号 [17752-68-0] 生产工艺  2-三聚氯氰氨基-1,4-苯磺酸钠盐

CAS名: 1,4-Benzenesulfonic acid, 2-[(4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-yl)amino-, disodium salt.

用途: 活性黄18。活性蓝14, 187。 活性棕45。 荧光增白剂103, 264, 353, 357。反应类别: 脱氯化氢缩合。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下：

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》1976年。P. 262. 活性嫩黄K-4G。抄录如下。

反应式: 本人有加注。
 

一次缩合: 于反应锅中加水300升，冰适量及三聚氯氰（100% 116.3公斤），开动搅拌打浆45分钟后加入约20% 苯胺-2,5-二磺酸溶液（100% 165公斤）。温度10-12⁰C, 用约10% NaOH 控制反应物pH = 7-7.5, 搅拌3-4小时，测定游离胺含量＜0.5% 为合格。

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》1976年。P. 288. 活性翠兰K-GL 。抄录如下。

一次缩合: 在反应锅中加入水及碎冰以及三氯聚氰75公斤，打浆半小时，在5⁰C以下加入苯胺-2,5-二磺酸溶液（折100% 96.9公斤），渐渐加入40% 纯碱控制pH至6-7，游离胺消失为反应终点。反应时间约在8小时左右。（终点测定法：取5 ml上述反应液，加二滴0.1N亚硝酸钠溶液，使碘淀粉试纸呈蓝色反应。）

天津染料工业汇编。  1980年。 P. 157. 活性嫩黄K-4G。抄录如下。

一次缩合: 在缩合槽中加冰水350升，三聚氯氰100公斤（98%），在0-2⁰C 搅拌打浆1小时，于半小时加入约25% 苯胺-2,5-二磺酸溶液（100% 144.9公斤），在10-13⁰C作用半小时，反应物对刚果红试纸呈蓝色，于1-1.5小时用10%纯碱液调节pH =2.5 – 3，在此条件下反应到游离胺含量＜1%合格，反应体积1600升。

天津染料工艺汇编。 1980年。P. 187. 活性翠兰KGL。抄录如下。

一次缩合: 在缩合桶中加入冰，水及三聚氯氰71.5公斤，搅拌打浆1小时，温度=0⁰C，加入苯胺-2,5-二磺酸溶液100.1公斤，加水配成15%左右溶液，加火碱中和pH=7，温度=20-25⁰C,温度60⁰C以下，体积1000升，反应时间4-6小时（终点测定法：取10 ml缩合液加盐酸15 ml，加2-3滴0.1N亚硝酸钠溶液对淀粉碘化钾试纸呈极微蓝色）。

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。1985年。§11.2  增白剂25-10. 抄录如下。

    预先准备: 表面活性剂溶液:  称取5 mg表面活性剂OC-20，置于20 ml烧杯中，加入5 ml水，搅拌至完全溶解

一次缩合:  将装有搅拌的100 ml烧杯，置于空水浴中，固定在卡圈内，加入7.7 g 2-氨基苯-1,4-双磺酸，35 ml水，搅拌下分小分加入15%碳酸钠溶液，到广泛试纸pH恒定在7为止，此时整个双磺酸完全溶解。用冰水浴冷却至0-3⁰C。

将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的500 ml四口烧瓶，置于电加热的水浴中，加入150 ml水，冷却至0⁰C，搅拌下加入3.8 g三聚氯氰和1 ml表面活性剂溶液，悬浮液搅拌1小时，加入上述已冷至0⁰C的2-氨基苯-1,4-双磺酸二钠盐溶液，加料温度勿超过3⁰C，搅拌反应4小时，加入15%碳酸钠溶液，使得到的缩合物溶液对广泛试纸保持在pH 3.5-4 范围内。

侯毓汾 程侣伯 主编。 染料丛书《活性染料》 化学工业出版社出版。1991年。P. 107. 抄录如下。

一次缩合: 水，碎冰及三聚氯氰75份，打浆0.5 h. 在5⁰C以下加100%苯胺-2,5-二磺酸96.9份，以40%纯碱溶液控制pH 6-7.反应8 h。游离胺消失为终点。（试样加2滴0.1N NaNO₂，碘淀粉试纸呈蓝色）。

郑玉安 王雪梅（沈阳院）。 墨水用活性翠兰K-GL 的工艺改进。[J] 染料与染色, 2014, 2. 9-10(60). 抄录如下。

三聚氯氰与苯胺-2,5-二磺酸的缩合:  在500 ml反应瓶中加水120 ml，控制温度0⁰C左右，加入三聚氯氰（98%）20.4 g并打浆1小时，在5⁰C以下加入苯胺-2,5-二磺酸溶液，渐渐加入碳酸氢钠水溶液，控制pH值至5左右，以游离胺消失为反应终点，反应时间约9小时，过滤。 

加注: 以上抄录文供读者参考，同时请读者评述，我们在科技文献整理上有哪些问题值得改进！

陈忠源   2017年8月3日          于 无锡   明辉国际。