CAS名: Benzoxazole, 2-methyl-  历史参考文献: Beil. 27,46; E¹,214; E², 20; E^3/4,1278.

用途: 有机合成（如2,4 / 2,5-氨基硝基苯酚）。 反应类别: 脱水闭环。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

FIAT 1016. 14.（=胶卷PB 67569）I.G. Leverkusen. Aethophenol  Mol. 133  [o-N-Aethenyl (2-aminophenol)] 抄自德文。如下。

反应式: 本人有加注，抄录者未说明资料来源（是用英文打字机抄录的），所以无生产工艺年份。

Hergang:  反应过程;

   o-Acetaminophenol wird ueber den Schmelzpunkt erhitzt, bis keine Wassebspaltung mehr stattfindet.

Apparatur:  设备:

1  gusseiserner Kessel, 6000 Ltr. 1  Vacuumvorlage, 2500 Ltr. Eisenschlange. 1 Destilliervorlage, 2000 Ltr.

1  Destilliervorlage, 1000 Ltr. Eisen. 1  Vacuumpumpe, doppelstufig 282 cbm/Std.

Einsatz:  投料量:

1000 kg = 450 Nitrit acet-o-aminophenol.

Verfahren:  操作步骤:

1000 kg Acet-o-aminophenol werden in einem gusseisernen 6000-Ltr.-Kessel ohne Vacuum bei einer Temperatur von rund 190-200⁰ im Oelbad solange erhitzt, bis kein Wasser mehr ueberdestilliert (26-28 Std., nicht nur bis zum Fluessig werden des Produktes.). Dann wird auf 100⁰ abgekuehlt und langsam evakuiert. Bei 85-110⁰ im Dom destilliert Wasser und Oel ueber. Man fuellt das gesamte Destillat einschliesslich Wasservorlauf in Faesser und destilliert dann das Oel mit Wasser (2 Partien) ohne vorherige Trennung im Vacuum. Das Oel geht bei 100-110⁰ ueber.

Ausbeute:  收率:

Ca. 815 kg = 420 kg Nitrit = 91-92%.

美国调査人员介绍:

    This product is obtained by dehydration of orthohydroxy acetanilide into the ethenyl compound by heating at a temperature above the meltiing point.

细田豊。《理论制造染料化学》  1957年。 P. 485.  （1）Aethophenol (2-Methyl-benzoxazol)   译自FIAT 1016.     抄录如下。

    アセト-o-アミノフエノ - ル 1 tを6 m³铸铁釜油浴て^“190-200⁰に26-28 h加热して水を蒸留し，100⁰に下け^“てハ^“キウムをかけ，85-110⁰て^“蒸留し，油をさらに水（2部）とともに真空蒸留する。815 kg（NaNO₂ 420 kg相当），收率91-92%。

国内研究动态:

谈满生  施福塘  柏  崧。 5-硝基-2-氨基苯酚的制造。[J] 化工技术资料（染料及中间体专业分册）, 1963, 09,25-27. 抄录如下。

将邻羟基乙酰苯胺于铁锅内加热至190-200⁰C，维持此温度约30小时，此时应无水蒸出，取反应物冷却亦不凝固。冷至100⁰C，渐渐地抽真空，使油状物蒸出，产率为90%左右。 参考文献: FIAT 1016.

陈忠源 2017年8月29日            于 无锡   明辉国际。