CAS号 [99-54-7] 生产工艺         3,4-二氯硝基苯

CAS名:  Benzene, 1,2-dichloro-4-nitro-

历史参考文献: Beil. 5, 246; E1, 131; E2, 186; E3, 616; E4, 726.

用途: 染料，医药，农药等

反应类别: 硝化。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

PB 25625, 101.  Abschrift.  Verfahren zur Herstellung von Nitroorthodichlorbenzol.  Wolfen. Den 8.2. 1932年。抄录如下。

反应式:  本人有加注。本文未见BIOS和FIAT有译文。对硝基氯苯氯化法，请见已上网的CAS号[95-76-1]生产工艺。

2000 kg. 0-Dichlorbenzol rein (s. I.G. –Anforderungen) werden in einem Nitrierapparat (in der Nitrierung) vorgelegt, dazu lasst man die theoretisch erfoederliche Menge Salpetersaeure in Form einer Mischsaeure 34-36 HNO3 / 62-64 H2SO4 bei 30-350 einlaufen.  Dauer 10-15 Stunden.  Darauf wird auf 700 angeheizt und 1 Stunde nachgeruehrt.  Der E.P. einer Probe soll zwischen 32-340 liegen, ist der E.P. noch nicht erreicht, dann muss vorsichtig mit kleinen Mengen Mischsaeure nachnitriert werden.  Ist die Nitrierung beendet, wird die Rueckstandsaeure auf 70% durch Zugabe von Wasser heruntergestellt, man lasst 2 Stunden absitzen und scheidet. Die Rueckstandsaeure gelangt ohne vorherige Extraktion zur Denitrierung, das Oel wird durch ein Zwischenmontejus in einen ausgemauerten Wascher gedrueckt und dort mit Wasser und Sodaloesung gewaschen.  Das fertig gewaschene Oel wird in Drums abgezogen und in den Kristallisationspfannen in der Nitrodestillation zum kristallisieren gebracht.  Unter haeufigem Abstassen der Kristakkkrusten man auf etwa 200 ab und schleudert die Mutterlauge von den Kristallen ab.  E.P. etwa 39-400.  Die Mutterlauge ergibt eine zweite Kristallisation (Abkuehlung bis etwa 150) von E.P. 38-390.

Ausbeute: ca. 80% vom eingesetzten o-Dichlorbenzol.

加注:  在[95-76-1]中提到原件未抄录，今找到胶卷原件抄录如上。

部分内容，包括国内研究动态，请见已上网的CAS号[95-76-1]生产工艺（3,4-二氯苯胺）这里不再重复。

Bayer Technical Data:  1977年。Purity: ＞ 99%。   Density at 55℃:  1.48。   Solidification point:  40℃，Boiling point:  -265℃。  Flash point:  + 155℃。   soluble in:  organic solvents。   Insoluble in:  water。

CAS号 [95-76-1] 生产工艺补充: （这是上次未抄录的文献。）。

鄢冬茂  李付刚  闫士杰  李文骁 （沈阳院）。无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺。[J] 染料与染色, 2014, 2, 34-36(40).  如下。

1. 3  加氢还原制备二氯苯胺:

将200 g 3,4-二氯硝基苯（以下简称二氯硝基苯），0.4 g 1% Pt / C 催化剂加入反应釜中，先用氮气置换空气三次，再用氢气置换氮气三次，氢气压力1.0 MPa，反应温度100℃, 反应过程中取样分析，反应至不吸收氢气后再保持30分钟，降温，泄压，用氮气置换后，出料，过滤出催化剂下次循环套用，

2  结果与讨论:  略。

3  结论:  上述条件下，二氯苯胺含量99.75%（GC），脱氯副反应＜0.1%，收率＞99%。

参考文献: 4篇。

一位志愿者的心声，

以上说明资料整理还有一点问题，请谅解。今天读到《新民晚报》（2017.9.29）初老服务老老一文，说明今天还能做点工作，就是幸福，同时看到莫以“10万 +”论英雄一文也有不少启发，真是活到老学到老！

陈忠源  2017年10月1日