CAS号 [6259-53-6] 生产工艺        N-甲基γ酸

CAS名; 2-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-6-(methylamino)-   历史参考文献: Beil. 14, 829.

用途: 酸性棕91。 活性红66。 喷墨印花红。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS 1152, 83. （=胶卷 PB 81027）. N-Methylgama Acid. (Leverkusen).  2-Methylamino-8-naphthol-6-sulphonic acid.    抄录如下。

反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。译者未说明资料来源，也未说明是德文英文。

Plant:  1  3000 l. lead-lined agitated vessel。2  13000 l. tiled agitated tanks with reflux。1  10000 l. blow-egg。1  4 q. m. nutsche。1  16000 l. iron receiver。

Process:

The agitated vessel is charged with 440 l. of sodium bisulphite solution (Sp. Gr. 1.375) and 1050 kg. of 4.3% methylamine solution.  Then 820 kg. of 2,8-dihydroxynaphthalene-6-sulphonic acid (equivalent to 150 kg. NaNO2) and a further 400 kg. of 25% methylamine solution are charged.  (Total methylamine usage = approx. 2.1 mol. Per mol.).

The batch is heated at 960 for 36 hours and then blown into 1150 l. of hydrochloric acid.  The liberated sulphur dioxide is removed by blowing steam through the batch and then whole is cooled to 180.  The product is filtered and washed with cold water.

Yield = 1300 kg. paste. ≈ 143 kg. NaNO2. = 95.3% theory on 2,8-dihydroxynaphthalene-6-sulphonic acid.

Note:  No attempt is made to recover excess methylamine.

Estimation:  The product is estimated in two ways: 

(a)  by coupling with diazotized m-nitroaniline in sodium acetate + acetic acid + salt.  (b)  by nitrosation.

张澍声  《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 210.     N-甲基 γ酸。（译自BIOS 1152, 83）抄录如下。

在3000 L搅拌锅中加入440 L比重1.375的亚硫酸氢钠溶液和1050 kg 4.3% 甲胺溶液。然后加入820 kg 2,8-二羟基萘-6-磺酸（相当于150 kg NaNO2），再加入400 kg 25% 甲胺溶液，总甲胺用量为2.1 mol / mol。

反应物在96℃加热36小时，压入1150 L盐酸中，释出的SO2 通蒸气除去，冷却到18℃。产品过滤，水洗。

得到1300 kg 滤饼，相当于143 kg NaNO2，以2,8-二羟基萘-6-磺酸计，收率95.3%。 甲胺未回收。

说明:

英国人编写的BIOS和美国人编写的FIAT，在美国人编目时分别列有各自不同的PB报告编号，它与德文原件的PB号有不同，问题是这些编号没有规律，因为译文没有说明资料来源，所以很难找出其相应的德文原件！

如果过去不知道：如，1952年K. Venkataraman  《The Chemistry of Synthetic Dyes》和 1957年 细田豊 《理论制造染料化学》以及国内出版的图书，所引用的BIOS和FIAT是德国人的资料，那么今天应该知道其译文有德文原件。

抄注：Leverkusen 即 Bayer公司。当时其生产工艺写法有二种：

1. 简式：No.  Vorgang.  Apparatur.   Einsatz.   Verfahren.   Ausbeute.

2. 完整式：A.  Chemischer Teil.  Konstitution.   Einsatz.   Ausbeute. Arbeitsweise.   Erfahrenweise.  B.  Technischer Teil.   Apparatur.

其中：Verfahren = Arbeitsweise = 操作步骤

陈忠源  2017年11月2日