CAS号 [567-47-5] 生产工艺      2-萘酚-1-磺酸

CAS名: 1-Naphthalenesulfonic acid. 2-hydroxy-   历史参考文献: Beil. 11. 281; E1, 66; E2, 160; E3, 548; E4, 621.

用途: 医药。染料（见CAS号[81-16-3]）反应类别:  磺化。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。（抄注： 本人完全是抄录别人的，但都有说明，资料来源！）

BIOS 986, 259-260. （=胶卷PB 77764）。 No. 146.  2-Naphthol-1-sulphonic acid. (I.G. Ludwigshafen).  英国人译自德文。     

反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。（国内是用氯磺酸磺化。）。

Plant Description:

Process Description:

Charge 2,930 kg. 98% sulphuric acid, cool to -8℃. and hold for a minimum of 6 hr. at -8℃. to -10℃.  During 30 min. charge 1,200 kg. 2-naphthol which has been sieved through a 5 mm. sieve, the temperature falling from -12℃. to -15℃.  Hold the temperature at -12℃ to -10℃. for 3 hr., allow the temperature to rise during 2 hours to -10℃. and hold at -1℃. for about 8 hours.  Separation of the 2:1-acid begins 11/2 – 2 hours after the beginning of the addition, and increases slowly.  Test: A 10 g. sample stirred in 90 c.c. ice-water should remain clear for at least 1 minute.  On no account must coarse particles of 2-naphthol be precipitated.

Run the sulphonation mass into vessel 2） which contains 11 cu.m. aq. At about 10℃., the density of the mixture being 100Be ± 0.50Be’.  In summer ice is used to obtain the initial temperature of 10℃.  During the drowning the temperature must not exceed 30-35℃.  Add 2,000 kg. aq. And then a second sulphonation.  Vol – 16.7 cu.m.  Add a solution of 1,600 kg. salt in 950 l. aq. As quickly as possible.  After at most 20 min. agitation precipitation begins.  Stop the agitation as soon as precipitation commences.  After standing for 6-8 hr. run in a suspension of 800 kg. salt in 500 l. aq. With momentary agitation.  Shut off the agitation, but after 10-16 min. prevent the mass from becoming too thick by short periods of agitation.  After 1/2 hr. the danger of “Scotching” has passed.  After a further 8 hr. run in a further 1600 kg. salt slurried in 950 l. aq. With slow stirring.  After 5 min. start the agitator continuously and after 24 hr. determine the density of a filtered sample – it should be 28.5-290Be’. At 25℃.  The temperature is about 20℃. (26-27℃ in summer).  Vol -20.8 cu.m.  Altogether 4000 kg. salt is required, and the precipitation requires about 36 hr. altogether.

36-38 hr. from the commencement of drowning filter on the nutsches with slight vacuum, and wash out the drowning vessel with 1 cu.m. aq.  As soon as the cake shows signs of cracking apply 6 x 100 l. water washes and finally 800 l. salt solution.  Suck as dry as possible.  The mother-liquor contains about 10-20 kg. 2-naphthol, 60 kg. 2,6-acid, 320 kg. 2,1,6-acid, and 180 kg. 2,1-acid; its gravity is 28.5-290Be’.  This with the wash liquor of final density 240Be’ is run to drain.

Crude weight from 2 sulphonation = 6,500 – 7,000 kg. @ 38-40% strength, sulphuric acid content 0.1-1%.

Yield:  Yield per sulphonation 1,340 kg. 2,1-acid (estimate strength by iodine titrate).  = 72% theory.

Quality: 100 mols. of 2,1-acid contain about 1-2 mol. 2,1,6-acid.  1 mol. 2,6-acid, and 3-4 mol. Naphthol.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 p. 530.  (1)  2-ナフト- ル-1-スルホン酸。  译自PB 77764.                       

98% 硫酸2930 kgに-8 - -100 で2-ナフト- ル1200 kgを5 mm筛を通して30分间に加える。-12 - -100に3 h後2 hで-10に上げ8 h保温する。

约100の水11 m3に30-350以下で排出し，水2 m3を加えて次回分を追加する。16.7 m3. NaCl 1.6 t + 水950 l わ速かに加え 20 m位搅拌して结晶してきたら6-8 h 静置後 NaCl 800 kg + 水500 lを加え，さらに8 h後NaCl 1.6 t + 水950 lを加え24 h後滤過し 6 x 100 l で水洗，盐水800 l で洗う。收量 1340 kg 2,1-酸（ヨ- ド滴定），收率72%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 199-200.  2-萘酚-1-磺酸。 译自BIOS 986, 259.   请看原书。

我这里不再抄录，因为它不是正式出版物！

PB 25602, 704-709.  No. 4855.  “Naphtolsäure 2,1”  1937年德文生产工艺。 收率70% 

PB 25624, 743.  2,1-Naphthol sulfonic acid.  德文生产工艺。（不同年份 – 未抄录）                                                        

PB 25624, 756-759.  No. 4855.  “Naphtolsäure 2,1”  德文生产工艺。（不同年份 – 未抄录）                                          

PB 25624, 764-769.  No. 4855.  “Naphtolsäure 2,1”  德文生产工艺。（不同年份 – 未抄录）

PB 73566, 5607-5609.  No. 4855.  “Naphtolsäure 2,1”  德文生产工艺。（不同年份 – 未抄录）

   上面的PB报告你看过吗？可能有人会说看过，那么你的看法是什么？

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 82-83.  2-萘酚-1-磺酸。（抄注：已有正式出版物出版！可核对）                               

磺化:  先将1700升邻硝基乙苯溶剂压入磺化锅内，搅拌下将400公斤2-萘酚通入磺化锅内，降温至0℃，真空吸入氯磺酸，当温度上升至4℃时停加氯磺酸，当温度降到0℃时再加，反复多次，加完氯磺酸后温度保持7℃到10℃，不得超过10℃，10℃以下保温2小时，取样分析。 磺化终点为当未磺化物不超过5公斤即为合格，当未达终点时则按每1公斤未磺化物补加1公斤氯磺酸，并保温半小时至1小时停搅拌。

中和和分液浓缩:  在中和桶中加入1900升水（包括浓缩时蒸出的冷凝水）。在搅拌下加入220公斤碳酸钠，将磺化物加入中和。用pH试纸测定中和桶物料，必须保持中和桶物料pH值为6.5-7，若为酸性则补加碳酸钠至pH值为6.5-7为止。停止搅拌，使之分层。静置2小时，待硝基乙苯与钠盐溶液分层分液，钠盐溶液加入浓缩锅浓缩并蒸汽蒸馏。（分液时应把乙苯分清）浓缩时防止溢料。先开夹套蒸汽，升温到80℃以上时再开直接蒸汽蒸馏。浓缩到体积为1500升左右，时间约2 1/2 – 3小时，取样分析浓缩液内硝基乙苯的含量，至硝基乙苯含量合格为止。

硝基乙苯残液的处理和回收:  中和桶内分液完毕，将上一批浓缩蒸馏时蒸出的冷凝水压入中和桶内，放硝基乙苯残液至漂洗桶内，同时加入液碱40公斤，搅拌5-10分钟，然后用温水进行漂洗，至呈中性为止时间约2 1/2 – 2小时，抽入硝基乙苯贮槽内压入硝基乙苯锅内分层，待下批磺化配料用。  （抄注：为什么抄别人的资料可以变成正式出版物？ 而且在年轻人的论文中还可以得到引用！ 我们的出版社是否应该想想！！）。

读报有感 :

今天读到无锡日报“讲好《无锡故事》， ..”。2017年的冬天，无锡招才引智…；从东进上海北上首都，从南下广州到远赴大洋彼岸，…。充分说明人才对国家建设和发展的重要性。当然，这里有个产业政策问题。

显然，本人不是什么人才，对国家没有做出多大贡献，而且已进入老龄，所以参加本地志愿者活动，一说到是技术方面，无人搭理，再说上网问题，已进入第三个年头，当然看的技术人员已不少，谢谢！看来内容不是产业政策所需要的人，所以化工学会和行业协会至今无联系，更不能希望无锡市人才工作领导小组办公室来讨论这方面的技术问题。

我想，化工行业面临的是创新是环保，有问题，有压力才是我们努力的方向，尽管我是单干户，我想做点基础工作总是有用的吧。技术上的不正之风，应该了解，这不是主要问题。关键是要告诉young people ，至少本人没有通过原有工厂的生产工艺技术去发财，没有把在国外工作了解的生产工艺技术去发财，也没有趁在工厂当顾问了解的东西去发财。唯一不足的还只是一名普通的技术人员。没有为国家做出多大的贡献。今天上网的是人家早已公开的生产工艺技术，当然，要谢谢英国人和美国人，他们化精力翻译成英文进行“共享？”，日本人进行二次共享！这些技术过去的留学生不知道，现在的年轻人更不知道，当然，你可以说没有用！如果还有点用，希望年轻人来继续，本人环合尽力做下去。

本人全年无休，尽管本人无多大才能，还是欢迎大家一起讨论共同进步，有问题，我知道的一定会回答，回答不了的，我手头没有那么多资料，所以也不可能去找出哪些化合物的CAS号，哪没有办法！！

第二个问题是;  EC 号。（欧洲编号）

为什么会出现欧洲编号，这也是科技进步的体现，因为CAS号是全面的，而EC号与产品有关，当然它与CAS号有对应，也有不对应的。CAS号分三段，EC号也分三段，但二者不一样：CAS号：。。。。。。xx – xx – x。 EC号 2xx – xxx – x ; 3xx – xxx – x;  4xx –xxx – x;  5xx – xxx – x;  6xx – xxx – x;  9xx – xxx –x。特别是9xx – xxx – x. 它与CAS号只是说有点关系。请问你知道多少？有需要了解吗？

要请读者了解的是：因为以前没有CAS号，所以要从以前的PB报告中，先知道它的品名和商品名，再找出相对应的化学名，最后找出与它相对应的CAS号，然后上网。Young people can you do it ? 你可以不需要了解。但应该知道这是 一位Old man 在做！当然， I’m very happy!

与这二个编号相对应的又有各国的化学品编号，如日本的化审号，如 5 – xxxx。韩国的 KE – xxxx。 但是我不知道我们国家的编号。有吗？

以上这些与产品出口有关，当然技术人员也应该了解。

第三个问题: 我是想到再说，你有吗？有，请告诉我，谢谢！

陈忠源  2018年1月2日。新年上班第一天。