CAS号 [93-01-6] 生产工艺    2-萘酚-6-磺酸（薛佛酸）

CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 6-hydroxy-  历史参考文献: Beil. 11, 285; E1, 67; E2, 163; E3, 555; E4, 623.

用途: 酸性橙12, 16, 17, 31, 41, 55, 160。 酸性红11, 13, 25:1, 26:1, 115, 142, 173, 177, 444。 酸性紫56。 酸性蓝26, 44。

酸性绿1。 酸性黑20, 26, 26:1。 直接红6, 70。 直接紫47。 直接蓝58, 120:1, 120:2, 121, 122, 124, 129, 130。 直接黑75。

食品黄3, 3:1。 食品橙1, 2。 食品红4, 17, 17:1。 媒介黄61。 媒介红34, 60。 媒介棕60, 61。 媒介黑25。

颜料黄104。 颜料橙18, 19。 颜料红273, 277。        反应类别: 磺化。

生产工艺参考文献 ：按本人手头资料整理如下（考虑到这是老产品，资料不再全部抄录。算是产品档案吧！）。

BIOS 986, 377-380.  No. 183.  Schaeffer acid. (I.G. Ludwigshafen).  英国人译自德文（未说明资料来源）                     

反应式: 本人有加注。

细田豊 （理论制造染料化学） 1957年。 P. 531. 2-ナフト- ル-6-スルホン酸（シェハ- ソルト）。 译自PB 77764.                

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 199.  2-萘酚-5-磺酸（薛佛盐）。 译自BIOS 986,I, 84; FIAT 1313,I, 290. 

FIAT 1313,I, 290-292.  154.  2-Naphthol-6-sulfonic acid. (I.G. Wolfen – 7/18/45 ).  美国人抄自德文（未说明资料来源）         

A.  Sulfierung:   B.  Verpackung:    C.  Bemerkungen:    D.  Analytisches:

以下为德文原件 ： （以下资料本人未抄录，但部分看过，也只能作为品种档案）。

PB 12272, 1-6.  2-Naphthol-6-sulfonic acid.  1927年德文生产工艺。                                                    

PB 25602, 710-714.  2-Naphthol-6-sulfonic acid. 经由2,6-萘二磺酸合成。 德文生产工艺。                   

PB 25602, 798-800.  No. 4857-8.  “Schäffer-ammonsalz”  1937年5月24日德文生产工艺。     

PB 25602, 801-802.   “Schäffer-salz backgut”  1937年5月24日德文生产工艺。 

PB 25602, 803-809.  No. 4857-3.  “Schäffer-salz extra wet”   1939年12月19日德文生产工艺。                           

PB 70058, 9028-9033.   “Schäffer säure”     1945年德文生产工艺。 

PB 70188, 5560-5562.  “Schäffer säure”   产品德文分析方法。 Nr. 14.    

PB 73616, 1500-1504.  “Schäffersalz”   德文生产工艺。     

PB 73726, 474-476. 美国人介绍。2-Naphtol-6-sulfosäure = Schäffer-salz (2-naphthol-6-sulfonic acid = Schäffer’s salt)  1.5美元。   

PB 74051, 532.  “Schäffersalz”   德文生产工艺。  

北京兴华染料厂生产情况。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 7, 49.   薛佛氏盐。                                               

磺化 : 全部操作时间为6小时，开始时为65℃，然后投料升温至95℃ 保温半小时加水再升温至100℃ 保温4小时然后将温度升至120℃，在120℃条件下继续保温40分钟，所得磺化物纯度平均为50%。

盐析 : 现经改进不使用NaCl,用NaOH中和，温度控制在60℃以下，操作时间为2小时，pH = 2-3，经沉淀后大量的薛佛盐生成。

产率 : 产率平均可达到1.25 – 1.3，按理为1.68。

俄。A.B.Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 §3.4  酸性绿4 Ж   6-羟基-2-萘磺酸钠 [135-76-2] 译文仅供参考！            

预先准备：(a) 50毫升饱和氯化钠溶液 – 100毫升烧杯内，加55毫升水和18克氯化钠，加热溶解，冷至室温过滤。 (b) 28.8克2-萘酚研细。

将装有搅拌和温度计的150毫升三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入35毫升96%硫酸，加热到30-40℃，在剧烈搅拌下加入28.8克研细的2-萘酚，加热至100℃，搅拌4小时，然后撤去油浴，继续搅拌至物料温度接近50℃为止。

将500毫升烧杯固定在卡圈内，装上搅拌，加入300克碎冰，于搅拌下加入热的反应物料，搅拌10分钟，用布氏漏斗过滤去未反应的萘酚，滤液回到同一烧杯内，搅拌下分小份加入约60克氯化钠，悬浮液搅拌20分钟后用布氏漏斗过滤，滤饼用50毫升饱和氯化钠溶液洗涤（每次10毫升），抽干，置于培养皿中，于60-70℃烘箱中干燥。

得量：30克（61%），黄色粉末，蒲层展开（2% NaCl）,Rf 0.6.

俄。A.B.Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。§7.10  色淀大红C   2-羟基萘-6-磺酸钠盐 [135-76-2]             

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的150毫升耐热三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入20毫升浓硫酸（d = 1.84），搅拌下分小份加入11.5克研细的2-萘酚，加料温度勿超过30℃，物料于沸水浴中搅拌保温8小时，撤下加热水浴，将其冷至30-40℃. 在装有搅拌和电加热的400毫升瓷杯中，加入80毫升水，然后接受冷却的磺化物料，稀释物料于95-100℃搅拌保温1小时，最后总体积应不少于80毫升，料液中加入40毫升水，14.6克无水硫酸钠，搅拌下于90℃分小份加入15.2克研细的白垩粉，加热至沸，趁热过滤出石膏，热水洗涤到滤液用苯胺重氮盐测渗圈呈浅色（渗圈试验），洗水和滤液合并，加到装有搅拌和电炉的400毫升瓷杯中，加热到100℃，加入2.4克碳酸钠到溶液对酚酞试纸呈弱碱性反应（取样，过滤，滤液进一步加碳酸钠应不再有沉淀析出），用布氏漏斗过滤，热水（约20毫升）洗涤。滤液和洗水移至装有电炉的400毫升瓷皿中，加入5毫升浓盐酸，加热蒸发到80毫升，撤下电炉，冷至20-25℃，放置24小时，物料为稠厚的糊状物，用布氏漏斗过滤。滤饼仔细抽干，热水洗涤（每次10毫升，洗3次），抽干，置于培养皿中，于60-70℃烘箱中干燥。

得量：约12克（约60%），蒲层展开（丁醇：醋酸：水 = 4:1:5），Rf 0.55; 易溶于热水，难溶于冷水。

抄注: 俄文也没有参考文献，

产品参考规格：

Bayer 1979年。Technical data:

Content (coupling titration):  min. 45% (calculated on mol. wt. 224 of the free acid).

Min. 49% (calculated on mol. wt. 246 of the monosodium salt).

ICI. 1984年。  Paste 55.0% minimum.  Dry.  80% approx.  杂质：（ part maximum / 100 parts of strength）

Croceine acid (0.3 / 100).  R acid (1.0 / 100).  2-Naphthol (0.3 / 100).  G acid (0.8 /100). 

Total organic impurities (2.0 / 100).

陈忠源  2018年1月4日。