CAS号 [106-49-0] 生产工艺     对甲苯胺

CAS名: Benzenamine, 4-methyl-  历史参考文献 ：Beil. 12. 880; E1, 410; E2, 482; E3, 2017; E4, 1866.

用途: 医药。农药。染料：酸性黄7, 12。 酸性橙16。 酸性红80, 158。 酸性紫30, 34, 43。 酸性蓝27, 47, 48, 49, 78, 81。

酸性蓝93, 96, 258。 酸性绿25, 38, 41, 42, 95。 冰染偶合组分31。 碱性红9。 碱性紫8, 14。 直接黄59, 165。

直接红11。 直接棕30。 媒介紫11, 19, 36。 溶剂红41, 52。 溶剂紫13, 14。 溶剂蓝11, 12, 13, 23, 90。 溶剂绿3。

颜料蓝13。 颜料红122。反应类别: 硝基还原。

有关应用中的CAS号：对甲苯胺重氮体，C7H7N2= 119.15. [57573-52-1]，C7H7N2. BF4= 205.97. [459-44-9].

C7H7N2. HO4S = 216.23. [32066-79-8]. Do you know ?  有用吗 ？

生产工艺参考文献 : 按本人手头资料整理如下，可惜手头没有那么多的资料，当然再干1-2年没有问题。只是用处不大！

BIOS 986, 387-388.   No. 189.  p-Toluidine.  (I.G. Griesheim).  英国人译自德文（未说明资料来源）。                       

反应式 : 本人有加注。还原方法有：铁粉还原，硫化钠还原和加氢还原等方法等。
 
本资料为铁粉还原法。资料仅提供No. 25. o-Chloroaniline 生产工艺，（BIOS 986, 64-66. 已上网），以下为生产工艺单耗，收率等，略！ 

PB 25624, 1100-1102.  p-Toluidine.  德文生产工艺原件。 （铁粉还原法） 。  

PB 70188, 5875-5876.  Nr. 34.  p-Toluidine.  德文产品分析方法。                                                       

 上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 53.  对甲苯胺。（本书为内部资料。硫化钠还原法。）。                          

操作方法: 还原釜中加入22.5% 的硫化钠5750升，加热至沸腾。在1.5小时内缓缓加入1400公斤熔融的对硝基甲苯，加料温度控制在124-126℃，表压为1公斤/厘米2。 料加完后，维持3小时。取样测定终点，重氮值大于98% 为合格。静置分层，分去废水。经真空蒸馏，得无色或淡黄色结晶对甲苯胺。重氮值≥99%，凝固点≤43℃。收率：94%。

（抄注： 本资料已有多人抄录公开出版，而且都未注明资料来源，这是出版社的问题？ 然而，早已公开的德文资料无人翻译出版！是没有资金？不是，因为出版买个书号至少要2万元以上。当然，我的书评出版社是不会去看的，好在外国人能把你的稿件退回！为什么国内没有？）。

俄。A.B.Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。 §4.1 碱性紫K。 其中对甲苯胺。  本人译文仅供参考。

对甲苯胺: 将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的250毫升三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入20克铁粉，25毫升水和4毫升浓硫酸，充分搅拌下煮沸5分钟使铁粉进行酸蚀，然后冷至85℃，在强烈搅拌下慢慢加入已在50毫升烧杯中预先溶化的对硝基甲苯，将物料加热至沸，沸煮反应3-4小时。当回流冷凝器中回流液为无色时，即为还原终点，然后用约2克碳酸钠将物料中和到广泛试纸pH 7.5 – 为止。

用500毫升烧瓶组装成水蒸汽蒸馏装置，烧瓶中加入还原物料，用水蒸汽蒸出对甲苯胺到馏出液完全透明为止（约200毫升），馏出液冷却，用布氏漏斗过滤，氯苯永25毫升冷水洗2次，抽干，置于培养皿中，于室温空气中干燥，或用无水苛性钠真空干燥器中干燥。

得量：9-10克（85 – 93%）。无色结晶；熔点43-45℃ ；蒲层展开（CCl4）.Rf 0.65; 易溶于乙醇，克溶于乙醚，甲醇，丙酮，吡啶。

读报又有感想 ：（是完全做不到的梦想！）

2018年1月4日《新民晚报》24版报道“退休生活不甘平淡 自主运营小城车站”，这是一位96岁美国老人志愿者。多好啊。作为一位中国老人，If I have so much money, so much Dollar, 我一定会去开一家养老院，免费去为老人们服务。帮他们快乐过好每一天，一直到离开人间。为什么要说常回家看看？因为要看的是老人，Of course, （办养老院）This is vainly hope !

今天本人没有多少money, 因为我是从工厂退休的一位老人，当然自用已足足有余，也不甘平淡，比起美国老人至少还年轻10岁，应该谢谢公司为我提供志愿者平台，谢谢读者看我上网的资料，我一定会为大家，年轻的学化学的学生，年轻的化工技术人员服务，做人一定要做一个有用的人，正直的人，每个人能力有大有小，我想努力去做，认真去做，一定是对的。

Do You agree my Dream? 这是一位离开人间不远，在时间上是屈指可数的，但还健在的Old man 的想法，也在进行着！

陈忠源  2018年1月7日星期日。本人全年无休 ！当然那天病了，这是没有办法，好在2年中还算可以。希望今年仍健康！