CAS号 [97-00-7] 生产工艺     2,4-二硝基氯苯

CAS名: Benzene, 1-chloro-2,4-dinitro-    历史参考文献: Beil. 5. 263; E1, 137; E2, 196; E3, 635; E4, 744.

用途: 医药。农药。染料：酸性黄6。 酸性橙3。 酸性绿8。 分散黄1, 9, 14, 70。 硫化棕22。 溶剂黄52。 溶剂橙53。

颜料棕22。  反应类别: 硝化。  生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS 986, 83-85. （=胶卷PB 77764）。Chlorodinitrobenzene.  1-Chloro-2,4-dinitrobenzene. (I.G. Griesheim). 英国人译自德文。

反应式:  本人有加注，译者未说明资料来源。（英译文不再抄录！）

No. 39.  Mononitration.  Dinitration.  Serices consumptiona/tone of chlorodinitrobenzene.  Analytical data.  Capacity.  Annual production.

No. 40.  From p-chloronitrobenzene.  Materials consumptions/tone of 1-chloro-2,4-dintrobenzene.   Services consumptions/tone.

Analytical data.  Plant for 125-150 t./month of various nitroproducts.  Annual production.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 490.  2,4-ジニトロクロルベンゼン.  工场における制法。 译自PB 77764.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 91.  2,4-二硝基氯苯。  译自BIOS 986, 84.

PB 25623,238-241.  含氯苯二硝化和磺化。 德文生产工艺。

PB 74239, 59-81.  Nitrochlorobenzene and dinitrochlorobenzene.  1932年9月德文生产工艺。 

上海市有机化学工业公司  《染料生产工艺汇编》 1957年。P. 11-12.   2,4-二硝基氯苯。

    1. 一硝化反应:  收率99%。 硝化脱水值 = 3.75。  硝化锅内先加入上批一硝化废酸，加氯苯1400公斤萃取后，将废酸分离放出，氯苯留在锅内。 再加入上批二硝化废酸1550公斤，然后逐渐加入混酸1600公斤（由98%硝酸830公斤及上批二硝化废酸770公斤组成），加料温度控制在559C左右。加完后升温至80℃维持半小时，静置半小时后分离出废酸，硝基氯苯留在锅内。

2. 二硝化反应:  收率99%。  硝化脱水值 = 8.65。 98% 硫酸2000公斤及98% 硝酸880公斤配成二混酸，逐渐加到一硝基氯苯内，反应温度控制在65℃左右。混酸加完升温到100℃维持一小时。取样测定湿品凝固点≥46.2℃时硝化反应完成。静置半小时，分离出二硝化废酸。二硝基氯苯放到洗料锅内用热水洗至不带酸性，经澄清水分后进行包装。 总收率98% （以氯苯计）。

国内研究动态 :

大连染料厂    二硝基氯化苯管道连续化生产试验报告，  [J] 染料工业, 1970, 1, 21-22.   有流程图，摘录如下。  

操作方法: 将混酸（混酸组成：HNO3 – 33.13%; H2SO4 – 62.88%; H2O – 3.99%）由离心泵打入混酸贮槽，萃取氯苯由杨液器压入萃取氯苯贮槽，原料分别经过归整器，流入裂缝流量计里，根据生产需要，用人工来控制裂缝流量计的进料考克，以调整规定合适的流量比。

生产时，先开动搅拌，向第一管道补入20-25立升混酸，夹套通入冷却水后，开始连续加入两种物料（混酸11.3公斤/分钟，萃取氯化苯3.18公斤/分钟）。

第一管道反应温度控制在75-85℃，搅拌转数25转/分钟。 第二，三，四，管道通入加热空气，控制反应温度分别为; 第二管道内100℃，第三管道内120±2℃，第四管道内125±2℃。反应物在所有管道经过体积为491立升的管式反应器，停留时间为3小时左右，使可得到用中间控制水洗后无酸，凝固点为45.8-46℃的合格产品。

锅式生产与管式生产的对比：略。   管道连续化的优越性及今后打算：略。

抄注:

去年有关硝化产物在生产过程中出现的一些爆炸问题，化工报记者调査提出生产工艺的连续化和微管道反应的问题，上述资料可提供参考。

国内化工产品手册 :  基本上摘自上述资料，但都未说明资料来源。

陈忠源  2018年1月18日。