CAS号[92-59-1] 生产工艺 N-乙基-N-苄基苯胺
CAS名: Benzenemethanamine, N-ethyl-N-phenyl-
发明者: Hermann 1888年。
用途: C.I. 酸性橙50。C.I. 酸性蓝5;7。C.I. 酸性绿5;15。C.I. 碱性红94。 C.I. 食品绿2。
参考文献: Beil. 12, 1026. E1, 450. E2, 550. E3, 2218. E4, 2176.
生产工艺文献:
FIAT 1313,I, 160-2. (胶卷PB 85172.) Ethylbenzylaniline. (I.G. Uerdingen) 英文译自德文。 请见原书。
张澍声 编译《精细化工中间体工业生产技术》 译自 FIAT 1313,I, 160-2. 1996年4月。P. 35. 请见原书。
PB 25623, 89-90. Aethylbenzylanilin. 生产工艺。 未抄录。
PB 70060, 485. Aethylbenzylanilin (Gruenoel). I.G. Analyse Nr. 117 1937年分析方法。
PB 74054, 12. Verfahren zur Herstellung von Aethyl-benzyl-Anilin = Aethylbenzylaminobenzol. 抄录如下。
Haupt Nr. (2004-0-1) Uerdingen, 1945年11月30日。 签名。Dr. Ksp/H.
反应式: 本人有加注。它也只是生产工艺摘要。
Verwendete Rohstoffe: Monoaethylanilin von 70-94% Mono- und Anilingehalt unter 0.5%
Chlorbenzyl nach I.G. Norm. Natronlauge 50%, uebliche Handelsware.
Arbeitsweise:
3000 kg. Monoaethylanilin mit 75% Mono werden in einen Ruehrkessel, verblei oder sauer ausgemauert mit verbleiter Kuehl- und Heizschlange, gefuellt und unter Ruehren und Kuehlung 1750 kg. Chlorbenzyl direkt aus den Korbflaschen eingesaugt. Nach beendigtem Einsaugen wird 10 Stunden geruehrt, sodann auf 1000 hochgeheizt und 12 Stunden gehalten. Zeigt eine im Laboratorium durchgefuehrte Untersuchung, dass saemtliches Chlorbenzyl verbraucht ist, wird das Reaktionsprodukt in den Neutralisierkessel gedrueckt, in welchem die berechnete Natronlaugemenge vorgelegt wurde. Das neutral Rohoel wird dann wieder ueber ein Druckfilter in den Destillierapparat gedrueckt. Dieser Destillierapparat besteht aus einer 5000 Liter Blase mit aussen aus geschweisster 60 atue Dampfschlange mit einer Fuellkoerperkolonne von etwa 3 m Hoehe.
Die Destillation von 5000 kg. Rohoel bringt: 1. Vorlauf 1500 kg.
2. Vorlauf (guter) 300 kg. mit etwa 70-90% Aethylbenzylanilin. Reinlauf 3000 kg.
Nachlauf 150 kg. Rueckstand 20-40 kg.
Der Rueckstand wird verworfen. Der 1. Vorlauf wird so oder nach nochmaligen Destillation wiederverwendet. Der 2. Vorlauf wird jeweils in die naechste Destillation eingesaugt und der Nachlauf angesammelt und fuer sich einer neutralichen Destillation unterzogen.
本生产工艺已译,因篇幅有限,暂不提供。
1957年。细田豊 《理论制造染料化学》 摘译。 P. 468. 抄录如下。
エチルヘ“ンシ“ルアニリン 1) 1) PB 74054. 2) 70-94%範围のものを用いる。アニリン含量0.5%以下。
75%モノエチルアニリン2) 3000 kg. を铅张釜に入れ,盐化へ“ンシ“ル1750 kg. を冷しなから加え,10 h 搅拌後1000 に上け“12 h 保温する。NaOH 液て“洗净後真空蒸馏によつて分馏する。
加注: 说明细田豊也引用PB报告,但未注明页号,它与BIOS和FIAT的PB号是不同的。
陈忠源 2016年6月27日 于 无锡 明辉国际。