CAS号
[87732-93-2] 生产工艺 3-[(4-氨基-6-磺基-1-萘基)偶氮]-1,5-二磺酸钠
CAS名:
1,5-Naphthalenedisulfonic acid, 3-[(4-amino-6-sulfo-1-naphthalenyl)azo]-,
trisodium salt. 历史参考文献:
Beil. 16.
用途: 有机合成,C.I.
直接黑74
(C.I. 34180); C.I. 活性棕46。反应类别:
重氮,偶合。
参考文献: 原版《Colour
Index》,发明者:K.
Hagemann 1914年。 FIAT 764 – Siriusgrau G.
生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。反应式: 本人有加注。
PB
25625, 783-785. Method for producing “Siriusgrau
G”. Dec 1930. 3 p. 1美元。 美国人介绍如下。
2-Naphthylamine-4,8-disulfonic
acid is diazotized and coupled with Cleve’s-7-acid. 下面再重氮化偶合,再一次重氮,偶合,略。In German.
=
氨基-C-酸重氮化,于1,7-克利夫酸偶合。
国内研究动态 :
潘国光
(浙江乐清市化工一厂)。 含异双活性基活性染料的合成工艺。 [J] 染料与染色,
2004, 2, 71-76.
(1) 一次重氮化与偶合: 于100 ml水中加0.03
mol氨基-C-酸,于10-15℃打浆0.5小时,先用30%
NaOH调pH =
5-6,再用10%
Na2CO3 调PH =
7.5-8.0,若不溶则补水直至全溶。加入0.03
mol NaNO2,搅拌溶解后于1-1.5小时滴加到5℃的盐酸冰水液中,滴完后搅拌反应1小时。再滴加到1,7-克利夫酸溶液中,同时滴加10%
Na2CO3,维持pH
5-6,温度10-12℃,滴加时间1.5-2小时,滴完后保温反应2小时至重氮盐消失。按W/V
= 5% 加NaCl,搅拌盐析0.5小时,温度10-12℃过滤,滤饼即单偶氮化合物。(抄注:
CAS号
[87732-93-2], 引用文献中未见有上述文献!)。
抄录有感,笑对人生:
1. 市场经济: 本人变了花样抄录上述资料,是要说明这些资料还是有参考价值的,也同时说明美国的《化学文摘》有不足,当然,它仍然是受世界科技人员欢迎的刊物。而且是要高额收费,所以本人是无法看到的。最近,电视和报纸可以看到,年薪40万招聘有人脉的跳广场舞的老人,这就是市场有需求。本人坚信上网供免费检索是有益的,相当于义务教学吧,所以公司为本人建立了网页,谢谢!又谢谢!最近还表示如果有年轻的学生愿意参与工作,可以付点费用(最好是通过学校)。可能吗?
2.
博物馆和档案馆;
这是一类不能直接产生经济效益的事,但很有必要,所以也见有个人办的。不是有古代工艺失传的话题吗,这是因为当时没有文字记载,今天有很好的条件,为什么不去做,而且是已经进口了的历史资料。这就是本人继续工作下去的动力!我的网页 = 科技档案吧。如果有人认为还有点用,请出点力支持一下吧!
3.
历史资料的馆际互借或个人互借; 本人手头只有: 英国人编写的BIOS 959; 986; 987; 1149; 1152; 1153; 1155; 1156; 1433; 1482;
1484; 1493; 1548. 美国人编写的FIAT 996; 1016; 1313. 原版德文缩微胶卷PB 73561. 当然,这些资料以后是要捐献的历史档案资料。今天本人就是利用这些资料上网的。是否有用,只能通过读者了。
上海图书馆收录的是上述资料的缩微胶卷。 江南大学只有FIAT
1313.
南京市图书馆:BIOS 959 (42242); 1046 (48036); 1048 (48068); 1056 (47873); 1101
(48034); 1133 ( ); 1155 (42513); 1156 (42243);
1191 ( ); 1297 ( ); 1301 (
); 1356 ( ); 1393 ( ); 1431 (
); 1433 (42433); 1548 (45056); 1556 (
); 1557 ( ).(图书馆编号)。
如果可以互借,我一定会把它所有的产品品名变成CAS号。同时上网变成可检索的资料。
国内这类历史资料最完整的是北京,二个单位,这点本人以前已经说了。最后也要谢谢沈阳化工研究院。
陈忠源 2018年1月22日。