CAS号 [88-06-2] 生产工艺    2,4,6-三氯苯酚

CAS名: Phenol, 2,4,6-trichloro-   历史参考文献: Beil.6, 190; E1, 103; E2, 181; E3, 722; E4, 1005.

用途: 医药。染料：见已上网CAS号[118-75-2]。农药：除草剂 [1836-37-7].  

反应类别: 氯化。

BIOS 1153, 19. （=胶卷PB 85687）。  2,4,6-Trichlorophenol. (Leverkusen).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注，美国人译文，请见CAS号[118-75-2]。本资料暂未找到德文原件。

Plant:  Lead-lined chlorinator. 

Charge:  600 kg. of crude dichlorophenol which still contains some monochlorophenol (cf. BIOS Report No. 1154).

Procedure: Into 600 kg. of crude dichlorophenol containing 0.2 kg. iodine, 315 kg. of chlorine (theory 271 kg.) are passed at 50-60℃.

After adding half the chlorine the temperature must be raised to 65-70℃.  The finished chlorination is distilled in vacuum, and pure trichlorophenol collected when the S.pt. reaches 60℃.

Yield: 705 kg. (theory = 727 kg.) ≈96.5% of theory.

Specification: To contain not more than 4.0% of dichlorophenol.

张澍声  《精细化工作进一步工艺生产技术》 1996年。 P. 76.  2,4,6-三氯苯酚。 译自BIOS 1153, 19.

在氯化釜内加入600 kg粗品二氯苯酚（其中含有一些一氯苯酚）和0.2 kg碘，在50-60℃通入315 kg 氯（理论量为271 kg）。通入半数氯以后，温度必须升至65-70℃。氯化物进行真空蒸馏，纯的三氯苯酚是在凝固点达到60℃后进行收集。得到705 kg产品，其中二氯苯酚含量不大于4.0%。收率96.5%（理论上应得727 kg产品）。

PB 70188, 6283-6284.  2,4,6-Trichlorophenol . Nr. 161.  2,4,6-三氯苯酚德文分析方法。

国内手册:

徐克勋 《有机化工原料及中间体便览》 1987年。 P. 407.  2,4,6-三氯苯酚。 （无资料来源）。

氯化条件为：通氯速度1.8克/分，通氯时间11小时，反应温度：前期8-9小时60-65℃，后期2-3小时70-75℃。比重控制：1.502-1.505（75℃），粗品收率95.5%左右，含量95%以上。反应后，经亚硫酸钠处理，蒸馏而得成品。

一位义务工作者！

陈忠源  2018年2月8日。