CAS号 [80-21-7] 生产工艺 3-氨基苯磺酰苯胺
CAS名; Benzenesulfonamide, 3-amino-N-phenyl- 历史参考文献: Beil.
14. E1, 718; E3, 1908.
用途: 酸性黄29。 酸性黄172。 反应类别: 硝基还原。
BIOS 1153,
112-113. 3-Aminobenzenesulfonanilide.
(Leverkusen). 英国人译自德文(无资料来源)。
反应式: 本人有加注,暂未找到德文原件。
Plant: 略。 Material:
略。
Process: Reduction:
The reducer is
charged with 4000 l. of water, 800 kg. of iron powder and 30 kg. of 600Be’
sulphuric acid, and heated to 95℃. The
nitro-compound is added slowly at this temperature and heating continued until
reduction is complete.
The batch is neutralized
with precipitated chalk, cooled to 700, and 400 kg. of 50% caustic soda liquor
then added to dissolve the product. The
oxide sludge is filtered off and well-washed with hot water at 800. Sulfuric acid is added to the filtrate until
an acid reaction is obtained, and then caustic soda added to make just neutral.
The precipitated
3-aminobenzenesulfonanilide is filtered off on a nutsche and washed well with
cold water. The iron oxide sludge is
tested for undissolved base by extraction with hot 15% caustic liquor.
Yield = 86-88%
theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 64. 间氨基苯磺酰苯胺。 译自BIOS 1153, 111.
还原: 在12000 L带密闭搅拌的还原器中,加入4000
L水,800 kg铁粉和30 kg 78% 硫酸,加热到95℃。在此温度缓缓加入硝基物滤饼,继续加热直至还原完成。 反应混合物用15 kg 沉淀的碳酸钙中和,冷却到70℃,然后加入400 kg 50% 氢氧化钠溶液以溶解产品。过滤去铁泥,在80℃用热水很好洗涤。然后向滤液中加硫酸直至呈酸性反应,加氢氧化钠液至刚好呈中性。
抽滤出沉淀的间氨基苯磺酰苯胺,用冷水很好洗涤。氧化铁泥用15% 热氢氧化钠溶液萃取,检验有无不溶解的碱。产品得率86-88%。
学习与思考 :
活到老学到老。上网过程是一个学习过程,也是一个思考过程。Colour Index (The society of Dyers and
Colourists). 原版《染料索引》中的《Intermediates Indexes》,其中,本中间体为 Metanilanilide,分子式C12H12N2O2S 。分子量248. 用途:C.I. 18900
肖刚 杨新玮 等主编:《世界染料品种 – 2005年》- 全国染料工业信息中心 出版。其中,p. 1183 – 1440. 为《染料中间体》,未见有此中间体,不知为什么。我想能对此类中间体,按CAS号编排上网,供读者参考也算是尽了自己的努力了吧!
新时代,新气象,新作为的时代,如何做好我的上网工作,是当今应该思考的问题,可惜,作为一名不以盈利为目的单干户(志愿者)只能随便写写了,哪些有用,哪些无用?真不知道?如果有哪位同龄人或者年轻一点的老同志来参考此类工作,本人表示万分欢迎和万分感谢!这样可以更好为读者服务,少出差错。 这也是快乐养老的方法吧 !
陈忠源 2018年2月27日