CAS号 [61-82-5] 生产工艺  3-氨基-1,2,4-三唑

CAS名: 1H-1,2,4-triazole, 3-amino-, 参考文献; Beil. 26. 137; E¹, 38; E², 76; E^3/4, 1073.

用途: 农药，除草剂。医药，唑嘧胺[15421-84-8]。染料，碱性黄25, 73。 碱性红22, 31, 46, 51。 碱性蓝93。

生产工艺文献 :

FIAT 1313,I, 52. （=胶卷 PB 85172）3-Amino-1,2,4-triazole I.G. Leverkusen 1947年6月9日。美国人抄自德文，抄录如下。

“Betriebsvorschrift zur Herstellung von Amol tech.“  反应式: 本人有加注。因手头收录PB报告目录少，暂未看到原件。
 

Aminoquanidinbicarbonat wird mit Ameisensaeure erhitzt, wobei ueber die Formylverbindung Ringschluss zum Aminotriazol eintritt. In dem einzusetzenden Aminogquanidincarbonat wird der Gehalt an Aminoguqnidincarbonat (Mol 136) wie auch an freinem Natriumbicarbonat analytisch ermittelt. Man setzt auf 1 Mol. Aminoquanidinbicarbonat 1.15 Mol. Ameisensaeure und ausserdem die dem Natriumbicaronat entsprechende Menge Ameisensaeure ein.

Ein Beispiel: 例:

210 kg Aminoguanidinbicarbonat tech., welche 186 kg 100%ige Ware (Mol. 136) und 12.3 kg NaHCO₃ enthalten, werden bei 40⁰ vorsichtig eingetragen in eine Mischung aus 140 Ltr. Wasser und 88.5 kg 90%iger Ameisensaeure  (81 kg fuer das Aminoguqnidinbicar-

-bonat und 7.5 kg fuer NaHCO₃). Dann wird erhitzt; bei 90⁰ soll eine mit dem gleichen Volumen Wasser verduennte Probe der Loesung neutral bis schwach sauer reagieren; sollte die Reaktion noch alkalisch sein, muss etwas Ameisensaeure nachgesetzt werden. Anchliessend wird 10 Std. lang unter Rueckfluss gekocht und die Loesung nach Zusatz von Carboraffing filtriert. Die gekarte Loesung wird in einem offenen Emaillekessel mit angeschweisster Heizschlange, die an eine 5 Atm.-Dampfleitung angeschlossen wird, abgedampft, bis am Schluss in der Schmelze eine Temp. Von ca. 140⁰ erreicht ist und eine Probe der Schmelze beim Erkalten erstarrt und sich zerreiben laesst. Die Schmelze wird dann auf Bleche ausgetragen, erstarren gelassen und in einer Eisenmuehle gemahlen.

Ausbeute:  ca, 125 kg.

中文摘译。 张澍声《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 265-7. 译自FIAT 1313,I, 52. 抄录如下。

210 kg氨基胍碳酸氢盐工业品（相当于186 kg 100%纯品，并含有12.3 kg NaHCO₃）在40⁰C仔细加到140 L水和88.5 kg 90% 甲酸的混合物中（81 kg甲酸用于氨基胍碳酸氢盐，7.5 kg用于NaHCO₃）。在90⁰C加热，取样用等体积的水稀释，呈中性或弱酸性，如果仍是碱性反应，再补加一些甲酸。随后加一些活性炭，沸腾回流10小时，过滤，将滤清的滤液进行蒸发，最后达到熔点140⁰C,得固化的熔融物，粉碎，得约125 kg 3-氨基-1,2,4-三唑。

加注:

FIAT 1313 共三卷，1948年出版，由于无人整理编目，所以利用率不高，参见1987年，徐克勋  主编（修订版）《有机化工原料及中间体便览》1987年出版，p. 699-700. 仍未引用。 其实，当时的沈阳院已收藏有该书。后面又有新版。未收藏。

目前国内出版的其它化工产品手册，也未见有报导。

日本人对该产品的介绍，见日文《フアインケミカル》=《精细化学品》（16）（20）,31-32 （1987）.中文译文，见《染料工业》，1988,4,64. 俞鸿安翻译。3-氨基-1,2,4-三唑。

医药，嘧唑胺，其CAS号为[15421-84-4]。

读者如果对上述文献感兴趣，希望能有单位充分利用已有的文献资料，至少对年轻人学点外文也是好的。我会继续将此类文献摘录上网，供读者免费参考。目前只是手头资料不多。査阅CA也有困难，有不妥的地方，请读者指正，谢谢！ 

陈忠源  2017年3月14日       于 无锡   明辉国际。