CAS号 [2688-84-8] 生产工艺     2-氨基二苯醚

CAS名: Benzenamine, 2-phenoxy-         历史参考文献: Beil. 13, 359; E1, 109; E2, 167.

用途: 合成药物尼美舒利。Nimesulide [51803-78-2].    反应类别: 硝基还原。

BIOS 1153, 104-105. （=胶卷PB 85687）。 o-Aminodiphenyl ether.  (Leverkusen).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。

Plant:  2000 l. closed vessel, blade agitator.     3000 l.  extractor. 

Process:

The reducer is charged with 400 l. of water, 30 kg. of formic acid and 200 kg. of iron and heated to the boil.  The molten nitro compound (650 kg. 100%) is run in from a small heated pressure vessel, simultaneously with the addition of 300 kg. of iron, during 10 hours.  It is then heated at the boil until a sample has a C. Pt. of 430; 6-10 hours’ stirring are usually necessary.

The batch is then blown to the extractor and treated 5-6 times with 1000 l. of benzene.  The benzene extracts are distilled leaving the crude base contaminated with some phenol.  Several batches are combined and distilled in vacuum.  Some benzene, phenol and chloroaniline distil first followed by the main product at 200-2200 at 10-12 mm. pressure.

Yield = 85%.  Quality: C. Pt. 43.0-43.5℃.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 136.  2-氨基二苯醚。 译自BIOS 1153, 104.

在2000 L还原釜中加入400 L水，30 kg甲酸和200 kg铁粉，加热至沸。于10小时内由一小的加热釜中流入650 kg 100% 熔融的硝基化合物，同时加入300 kg铁粉。然后沸腾加热至样品熔点为43℃。通常需要搅拌6-10小时。

将反应物压入萃取器中，用1000 L苯处理5-6次。苯萃取物蒸馏得到粗品胺，含有少量的酚。将几批反应物合并，真空蒸馏。首先蒸出一些苯，苯酚和氯代苯胺，随后在200-220℃及10-12 mm压力下得到主产品。收率85%，熔点43.0-43.5℃.

国内出版物:

章思规  章 伟 编。 《精细化学品基中间体手册》 2004年。P. 1435.

实验室合成方法：铁粉还原，收率71% （无参考文献）。这里不再抄录。

学习与思考：

上网已2年多了，我想多一些实用的（可能或者肯定已是过时的 – 铁粉还原法）历史资料，参考一下总是有用的吧，至少可以说明你所研究的产品，其先进性在哪里。

另一要点是《共享》，今天还能为大家服务已是最大的幸福。

陈忠源 2018年4月18日