CAS号 [100-66-3] 生产工艺       苯甲醚

CAS名: Anisole =Methoxybenzene   历史参考文献: Beil. 6, 138; E1, 79; E2, 139; E3, 537; E4, 548.

用途: 有机合成。溶剂。香料，驱虫剂等。

生产工艺文献:  按本人手头资料整理如下。

BIOS 986, 52-53. （=PB 77764） Anisole. (I.G. Griesheim).  英国人译自德文（未说明资料来源）。抄录如下。

反应式: 本人有加注。德文原件暂未找到。

360 kg. methyl chloride.  500 kg. phenol.   750 kg. caustic soda solution 400Be’ and 750 l. water are charged to the autoclave at 25℃. and maintained at this temperature for 5 hr.  The maximum pressure developed is 16 ats. and this falls finally to about 6 ats.  300 l. water is now added and the autoclave contents, which should be neutral, allowed to settle.  The oil layer is separated, washed with weak caustic solution and water, and the product finally distilled under vacuum.

Materials consumptions/tone of anisole:  Phenol   0.93 tones.   Methyl chloride  0.68 tones.   Caustic soda  0.50 tones.

Yield = 93.7%  theory.

Services consumptions/tone:  Electricity  184 K.W.H.  Water  160 M3.   Steam  8.7 tones.   Air  552 M3.

Analytical data:  Phenol  C.P. 40℃.    Anisole should be free from phenol.

Plant:  (used also for other methyl chloride mathlation, e.g. hydroquinonedimethyl ether)

1.  1 x 3 M3 agitated M.S. autoclave with heating and cooling jacket.   2.  2 x 10 M3 agitated M.S. vessels.   3.  1 vacuum still.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 172.  苯甲醚。译自BIOS 986, 52.  抄录如下。

在25℃ 将360 kg氯甲烷，500 kg苯酚，750 kg 35% 氢氧化钠溶液和750 L水加到高压釜中，加热到125℃，在此温度保持5小时，最高压力为16巴，最后降至6巴。

加入300 L水，此时釜内物应为中性，静置，分出油层，用稀NaOH溶液和水洗涤。产品最后减压蒸馏。

每吨苯甲醚消耗：0.93吨苯酚，0.68吨氯甲烷，0.50吨氢氧化钠。以苯酚计，收率93.7%

徐克勋 （有机化工原料及中间体便览） 1987年。 P. 392.  苯甲醚。   未说明资料来源。抄录如下。

先将苯酚加入氢氧化钠溶液中，使之成酚钠，然后在10℃ 以下逐渐加入硫酸二甲酯，再升温至40℃回流18小时，反应完毕，分出油层，用无水氯化钙干燥，减压蒸馏而得成品。

学习与思考：

以上抄录文，仅供共享参考。

陈忠源  2018年4月21日。