C.I. 酸性黄59 (C.I. 18690) 生产工艺    CAS号 [41741-86-0]

CAS名: Chromate (1-), bis[2-[(4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)azo]benzoate(2-)]-, sodium salt.

CAS号：酸式：[5601-29-6].            历史参考文献: Beil. 24. E1, 321; E 3/4, 1255; E5, (24/6). 429.

用途: 钠盐：作为酸性染料使用。酸式：可与不同有机胺成盐生产溶剂染料，如：C.I.溶剂黄21。

历史生产工艺（含反应式）：  已上网，请见C.I. 溶剂黄21生产工艺。

    德文原件生产工艺日期 ：1944年3月17日。  单偶氮染料中间体CAS号: [2898-84-2]。    铬化剂 ：甲酸铬。

国内专利 :

谢迎伟  陈爱巍  马徐阳 （恒升化工有限公司）。  一种黄色铬合型染料的制备方法。 CN 106810897 – 2017年6月9日。

    专利摘要：单偶氮染料中间体经“转晶”处理；铬化剂 ：水杨酸铬。（注： 水杨酸铬钠，CAS号 [68214-27-7]，也已上网。）。

实施例1:

    (1) 在重氮化釜内，加入28 kg 2-氨基苯甲酸，60 kg 盐酸，500 kg冰水搅拌均匀后，滴加入55 kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10-15℃反应得重氮液；

(2) 在偶合反应釜中加入2000 kg冰水，37 kg 1-苯基-3-甲基吡唑酮，加入58 kg 液碱搅拌均匀后，在10-15℃，缓慢滴加上述重氮液，同时用液碱，控制pH = 5.5-6.0，反应到终点后，升温70-75℃转晶，待偶合体系经历有稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；

(3) 在水杨酸铬反应釜内，加入180 kg水，53 kg 铬明矾，32 kg水杨酸，升温后，加入75 kg液碱，过滤的水杨酸铬水溶液备用；

(4) 在络合反应釜中，加入上述水杨酸铬水溶液，偶合滤饼，500 kg水，打浆升温，加入少量冰醋酸控制pH = 8.0-8.5，继续升温至118-122℃，反应24小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH 值，继续升温保温到终点，终点到后，降温压料，用500 kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼。滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH = 1.0-1.5，静止24小时，压滤，滤饼用100 kg水顶洗，榨干，得水杨酸湿品，在烘箱中低温烘干，回收率88%；

(5) 在均质反应釜内，加入1000 kg水，上述络合滤饼，均质5小时后，加入50 kg MF和10 kg R尔爱心85A，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内按要求加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥。得标品165 kg，力份200-250%，溶解度为30 – 40 g/L（90℃），染色无尾液。

实施例2 :

    (1) 与例1相同，不再抄录。

(2) 在偶合反应釜中加入上述重氮盐，加入500 kg冰，在10℃以下，缓慢加入由1000 kg水，37 kg 1-苯基-3-甲基吡唑酮，58 kg 液碱配成的溶液，用液碱控制pH = 6.0-6.5，反应到终点后，升温70-75℃转晶，以下与例1相同，不再抄录。

(3) 与例1相同，不再抄录。       (4) 与例1相同，不再抄录。      (5) 与例1相同，不再抄录。

实施例3 :

(1) 与例1相同，不再抄录。     (2) 与例1相同，不再抄录。

(3) 在水杨酸铬反应釜内，加入150 kg水，53 kg 铬明矾，4 kg水杨酸，一批水杨酸湿品，升温后，加入80 kg液碱，过滤的水杨酸铬水溶液备用；     (4) 与例1相同，不再抄录。       (5) 与例1相同，不再抄录。

实施例4 :  不再抄录，请看原件。       实施例5 :  不再抄录。请看原件。      对照例 : 不再抄录，请看原件。

学习与思考 ：

“转晶”处理，用在酸性染料生产中，应该是创新，水杨酸铬络合有它的优点，同时提出水杨酸的回收利用也是一个好办法。要讨论的是《背景技术》一项，如果能将历史生产工艺，历史上的专利技术，描述一下，至少可以衬托出本专利的优点在哪里，你的创新点在哪里。

学无止境，欢迎一起讨论，共同进步，为我们的染料工业发展再努力一把！

陈忠源 （一位可以为你免费服务的志愿者！）。  2018年4月26日。