CAS号 [6086-29-9] 生产工艺     3-硝基-4-氨基乙酰苯胺

CAS名: Acetamide, N-(4-amino-3-nitrophenyl)-         历史参考文献: Beil. 13, 121; E1, 38; E4, 231.

用途: 酸性蓝6。 碱性棕17。 颜料紫17。

BIOS 1153, 131-134. （=胶卷PB 85687）。 3-Nitro-4-aminoacetanilide. (Leverkusen).  英国人摘译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。
 
Apparatus:  设备: 略。 

Materials:  417 kg. 100% Diacetyl-p-phenylenediamine (M.W. 192) ≈ 150 kg. Nitrite.        1500 kg.  98%  H2SO4 .     430 kg. Oleum 26%.

350 kg. Mixed acid A (40% HNO3) ≈ 140 kg. HNO3 .     530 kg. Caustic soda 30%.      50 kg. Caustic soda 30%.

    (a) Nitration:  Into a 2,500 l. cast iron vessel, with water cooling and gate-type agitator, are run 1500 kg. of 98% H2SO4 and 430 kg. of 26% oleum.  After cooling to 15℃., 417 kg. of 100% diacetyl-p-phenylenediamine (M.W. 192) (≈150 kg. nitrite) are added during 2 hours and agitated until all in solution.  This is run into the 2,500 l. nitration vessel, cooled to 0℃. and nitrated with 350 kg. of mixed acid “A” (40% HNO3, 48% H2SO4, 12% H2O).

Test: A portion of the nitration mass is diluted in ice water, reduced under 30℃. with zinc dust and titrated with sodium nitrite solution.

If the test is passed by the laboratory, dilute the mass into 5000 l. of water, keeping under 10℃. with brine cooling.  After dilution, blow to the two filter presses and wash acid-free with cold water.  The resulting nitroacetyl-p-phenylenediamine is charged into another vat with 3,000 l. of water and neutralized with approx. 50 kg. of caustic soda liwuor.

(b) Hydrolysis:  The neutralized suspension is made up to 10,000 l. with water (in the iron vessel), 530 kg. of 30% caustic soda liquor are run in and the mixture heated in approx. 1/2 hour to 95-100℃.  The mass must be alkaline to phenol phthalein throughout.

Test: A sample is cooled to 20℃., filtered, acidified with hydrochloric acid and diazotized; a clear diazo solution should result.

When passed by laboratory the batch is cooled to 20-25℃., filtered on a nutsche, and washed clear with water.

Yield: 395 kg. paste = 127 kg. Nitrite (100/32.2) = 85% of theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 53-54.  3-硝基-4-氨基乙酰苯胺。 译自BIOS 1153,131.

    （1）硝化: 在一2500 L带水冷和框式搅拌器的铸铁溶剂釜中，加入1500 kg 98% H2SO4 和430 kg 26% 发烟硫酸，冷却到15℃后，于2小时内加入417 kg 100% 二乙酰基对苯二胺，相当于150 kg亚硝酸钠，并搅拌至完全溶解。将此溶液流入2500 L铸铁硝化釜中，冷却到0℃，并用350 kg混酸（40%硝酸，48%硫酸，12%水）硝化。

检验: 部分硝化物用冰水稀释，在30℃用锌粉还原，用亚硝酸钠溶液滴定。

如果检验通过，将硝化物稀释到5000 L水中，用冰盐水冷却到10℃以下，压滤，用冰水洗涤至不含酸。生成的硝基二乙酰基对苯二胺与3000 L水一起加入10000 L衬砖水解槽中，用约50 kg 30% 氢氧化钠溶液中和。

（2）水解: 中和的悬浮体加水至10000 L，加入530 kg 30% 氢氧化钠溶液，在约0.5小时内将混合物加热至95-100℃，在整个过程中反应物必须对酚酞为碱性。

检验: 取样冷却到20℃，过滤，用盐酸酸化，重氮化，应生成清晰的重氮化溶液。合格后，反应物冷却到20-25℃，抽滤，冷水洗涤。

得395 kg 膏状物，相对应127 kg NaNO2 。 收率85%。

学习与思考：

本资料作为历史资料，供无上述资料原件的读者参考！其中 [5345-53-9] 不再另列，请见以后要编写的CAS号总目录！

记得2004年，由《中国化工信息中心， 全国精细化工原料及中间体行业协作组》出版的《精细化工原料及中间体分册》，已使用“CAS登记号索引”。可惜！当时仍未利用好进口的历史资料，本人仍坚持上网只能说“吃饱了没事干”！

陈忠源 2018年5月17日。