CAS号 [6376-56-3] 合成工艺          3,8-二溴荧蒽

CAS名: Fluoranthrene, 3,8-dibromo-                           历史参考文献: Beil. 5, 686; E3, 2278; E4, 2465.

用途: C.I. 还原棕33。 C.I. 还原棕84。 LookChem网登录生产经营单位4家。        反应类别: 溴化。

反应式:  本人有加注，暂未找到历史生产工艺资料，以下专利译文仅供参考！

合成路线:  译自相关专利。 

DE. 707532.  例 1.  20.2份荧蒽溶于180份硝基苯，搅拌下滴加35份溴，反应24小时，过滤，乙醇洗，烘干，得浅黄色二溴荧蒽，收率67%，熔点190-200℃. 用氯苯重结晶，熔点204℃。收率51%。  20.2份荧蒽于240份硝基苯中溴化，得二溴荧蒽，收率60%。熔点194-200℃.

例 2.  20.2份荧蒽溶于180份硝基苯，加0.05份碘，搅拌下滴加35份溴，反应24小时，过滤，乙醇洗，烘干，得二溴荧蒽，收率67%，熔点190-200℃。 催化剂也可用铁粉，碘和铁粉氯化铁或氯化锑。

例 3.  20.2份荧蒽溶于165份氯苯，搅拌下滴加35份溴，反应24小时，过滤，乙醇洗，烘干，得二溴荧蒽，收率68%，熔点186-197℃.  可替代氯苯的有邻二氯苯，或三氯苯，四氯乙烷，其收率和熔点为62%，190-198℃，196-201℃和190-197℃。

例 4.  101份荧蒽溶于600份硝基苯，另将溶于300份硝基苯的175份溴滴入，反应24小时，蒸出硝基苯，过滤，用氯苯重结晶，收率60%，熔点195-200℃.

例 5.  40.4份荧蒽溶于360份硝基苯，滴加由67份溴和60份的硝基苯液，反应48小时，其间吹气除溴化氢，再加热到120℃溶解，冷却，结晶，收率60%，熔点198-201℃,如溴量到70份，收率62%。

DE. 3209426.  例 1.  100份（体积份）硝基苯和500份5% 磷酸混合，加入101份荧蒽和1.5份二异丙基萘磺酸钠盐，搅拌下加热到40℃，在1.5小时内滴加100份溴，在40℃搅拌1小时，再加热到90℃, 在此温度下，于2小时内滴加由53份氯酸钠和250份水的配成液，冷至室温，过滤，甲醇洗，于60℃ 减压烘干，得178份二溴荧蒽，（收率98.9%），熔点198-203℃.（文献：由氯苯重结晶，熔点205℃）。

例 2， 200份硝基苯和100份5% 磷酸混合，

学习与思考：

昨天提到抄书出版，回顾日本人的出版物《理论制造染料化学》，他们凡是抄录和翻译的资料，都注明资料来源，而我们有些人就是没有写资料来源，如果是你自己编写的，那很好，否则，如果你抄错了，这么办？最大的问题是出版社会出版！

学无止境，想参加志愿者，好共同研究，讨论，为我们的化学工业做点有益的工作。再次找到社居委，说到如何参加志愿者，对方问？与老百姓有什么关系？对了，技术人员已经不是一般老百姓！！！而<不是一般的人员>就是没有这样的组织!

今天看到无锡日报，第二版“抢人”大战面面观 一文，“新论”要重视招引海归，更要潜心培养本土人才。至少本人看了有很多同感，本人已不是人才了，但是，我想至少是一个还有点可用的人。所以仍坚持每天上网，当然要谢谢读者的点读。

陈忠源 2018年6月25日 （一位不收取任何费用的老年文献资料搬运工！）。