CAS号 [626-43-7] 生产工艺。  3,5-二氯苯胺

CAS名：Benzenamine, 3,5-dichloro-   历史参考文献：Beil. 12, 626; E2, 337.

用途：农药，医药，感光材料等。LookChem网登录生产与经营单位71家。  反应类别：硝基还原。

PB 74175, 686.  Verfahren zur Herstellung con 3,5-Dichloranilin. (Geieshein). 1944年5月9日德文生产工艺。

反应式：本人有加注。下面是本人以前通过缩微胶卷抄录的德文，再次抄录，仅供参考！不再翻译。

In einem gusseiseren Reduziersapparat (1500 l) mit Rückflusskühler werden 250 kg Gusseisenspäne,  250 l Wasser ,  250 kg 1-Nitro-3,5-dichlorbenzol (E.P. 60.50) vorgelegt.  Nach dem Anwärmen auf ca. 800 wird die Reduktin in Gang gebrachtdurch Zufügen von ca. 2 kg Ameisensäure.  Zu dem Reduktionsgemisch werden nach und nach nochmals 250 kg Gusseisenspäne und 250 kg 1-Nitro-3,5-dichlorbenzol zugegeben und am Rückfluss gekocht, bis eine Probe auf Filterpapier gebracht, farblos ausäuft.  Wenn die Reaktionsmasse zu zähe wird, müssen weitere Mengen Wasser zugegeben werden.  Nach beendeter Reakiton lässt man den Eisenschlamm absitzen und hebert das Öl ab.  Der Schlamm wird mehrmals mit Naphte extrahiert.  Die einzelenen Extraktionen werden naphtafrei destilliert, mit der Hauptmenge Öl vereinigt und im Vakuum überdestilliert.

Ausbeute: 375 kg.  E.P. 49.30  收得量：375公斤。 凝固点49.3℃.

徐克勋  主编 《有机化工原料及中间体便览》 1989年。 P. 574.  3,5-二氯苯胺。

将Na2S.9H2O 溶于水投入500毫升三口瓶中，在搅拌下，升温至105℃左右，在20分钟左右，分批加入3,5-二氯硝基苯。反应1小时后，逐渐补加硫化钠碱液（18.7克的Na2S.9H2O 溶于90毫升水中），补加时反应温度始终保持在105℃左右，自投硝基物开始反应3小时后结束，用水蒸汽蒸馏3,5-二氯苯胺。

此外，也可以用3,5-二氯溴苯氨化得到，以下略。（无资料来源！）。

侯乐山 主编 （中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种） 2006年。 P. 408.  3,5-二氯苯胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。

生产方法：1.  3,5-二氯硝基苯加氢法。 2.  多氯苯胺脱氯加氢法。 3.  碘化氢脱氯法。 4.  氨解法，由1,3,5-三氯苯（或1,2,4-三氯苯）氨解制得。 5.  脱羰基法，由3,5-二氯苯甲酰胺脱羰基制得。 6.  2,6-二氯-4-硝基苯胺法，以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经重氮化，加氢制得。 7.  乙酰苯胺法，以乙酰苯胺为原料，经氯化，水解后制得混合2,4和2,6-二氯苯胺，再经溴化，重氮化后，制得3,5-二氯溴苯，再经氨解制得产品。 8.  由对硝基苯胺（或邻硝基苯胺）经氯化，重氮化（脱氨基）还原而得。 此外，由对二氯苯（或邻二氯苯）经溴化，异构化，氨化也可以制得3,5-二氯苯胺。 生产厂： 20家。  （抄注：无资料来源！）。

抄注：本资料未提及上述本人抄录的资料，说明化工信息中心不了解国内早有进口的德文生产工艺资料。也可能是用处不大。

有机合成化学协会 编 《有机化合物辞典》 1985年。 P. 383.  3,5-ジクロロアニリン.

mp 51℃. bp 260℃. 常温では薄桃色の固体，针状晶（希エタノ- ルから再结晶）。升华性。一般有机溶媒に可溶，水に微溶。

化学工业日报社 《9887の化学商品》 1984年。 P. 525.  3,5-ジクロロアニリン.

    【性状】常温ではうす桃色の固体。熔点49℃（制品），51℃（纯品），沸点260℃，引火点133℃，比重1.352（g/ml. 50℃）,真比重1.580（g/ ml. 20℃）。溶解度は水0.6（g/l. 20℃），n-ヘキサン26.8（g/ l. 20℃）。一般有机溶媒には易溶，升华性あり。

    【毒性】急性经口毒性LD 50 = 1.035 mg/kg（マウス）。经皮毒性DL 50 = 1.761 mg/kg（ラツト）。

    【应急处置】...蒸气の吸入や皮肤への接触は避け，皮肤に付着した场合は速やかに多量の水または石けん水で洗う。目に入った场合は15分间以上清水で洗い，医师の手当を受ける。浓厚な蒸气を吸入した场合は新鲜な空气の场所に移し，医师の手当を受ける。

本人只是资料收集员：来日有限，只争朝夕。所抄资料用处不大，理解万岁！

陈忠源 2018年10月14日星期日