CAS号 [637-53-6] 合成工艺。 硫代乙酰苯胺
CAS名：Ethanethioamide, N-phenyl- 历史参考文献：Beil. 12, 245; E2, 142.
用途：有机合成，多甲川染料中间体。LookChem网登录生产与经营单位16家。 反应类别：羰基硫代。
华东化工学院 菁染料及其中间体的合成。 [J] 有机化学工业技术报导。1959, 9, 11-16. P. 12. 硫代乙酰苯胺的合成。
将乙酰苯胺溶解在二甲苯中，于90℃时加入五硫化二磷，然后逐渐加入硫化钾以增加硫化能力，加入速度不能太快。加完后，升温至100℃保持半小时，再在120℃时保持半小时。
趁热过滤。滤液真空蒸馏除去二甲苯，剩下油状物，以大量8% 苛性钠水溶液溶解，过滤除去未反应之乙酰苯胺，滤液用二氧化碳中和至酚酞不变色。析出沉淀，过滤，滤饼再溶于8% 苛性钠中，二氧化碳酸化得灰白色粉末状之硫代乙酰苯胺结晶，熔点67-69℃。
抄注：本资料主要参考BIOS和FIAT 德文生产工艺，德文原件暂未找到！
俄。A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》 1985年。§1.1. 菁染料。 本人译自俄文。
Тиоацетанилид。硫代乙酰苯胺： 反应式如下。
预先准备：（a）200毫升8% 氢氧化钠溶液。 （b） 用气瓶将气袋充满碳酸气。 （c）将20.5克乙酰苯胺和12.4克五硫化磷研磨成细粉。
将200毫升烧杯置于煤气灯加热的水浴中，固定在卡圈内，加入由20.5克乙酰苯胺和12.4克五硫化磷研磨好的混合料，定期用玻璃棒搅拌，于水浴中加热至物料完全融化（约60℃），此时物料由浅棕色变成巧克力色，将其倒入200毫升瓷杯中，空气冷却，加入50毫升8%氢氧化钠溶液，碱液研磨后用倾析法，将碱性萃取液与沉淀分开，沉淀再用50毫升8%氢氧化钠溶液处理2-3次，每次倾析出碱液，取碱洗液用稀盐酸酸化，无浑浊即为碱洗终点。
将装有搅拌的500毫升烧杯，固定在卡圈内，装上插底玻璃管，另一头接上充满碳酸气的气袋，烧杯内加入硫代乙酰苯胺的碱萃取液，搅拌下加入约270毫升5% 盐酸到溶液出现浑浊体，然后通入碳酸气，使硫代乙酰苯胺沉淀析出，取样过滤，滤液中通入碳酸气，无沉淀析出即为酸化终点。用布氏漏斗过滤出硫代乙酰苯胺，滤饼用水（每次30-35毫升，总量100毫升）洗涤，抽干，置于培养皿中，于室温空气中干燥，或用无水氯化钙真空干燥器中干燥。
得量：13.5-15克（60-65%）。浅灰色粉末；熔点74-76℃；不溶于水，酸；易溶于碱液。
日 《有机化合物辞典》 1985年。 P. 538. チオアセトアニリド. Thioacetanilide. CA [637-53-6]. C8H9NS = 151.23
Mp. 76℃ (ジイソプルピルエ- テルより再结晶)。酢酸のピリジン溶液に五硫化リンを加えて还流することにより得られる[A. Blade-Font et al., J. Chem. Res. (S), 58 (1981) ]。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1988年。 P. 673-674. 硫代乙酰替苯胺。
【制法】由乙酰苯胺与五硫化磷固相反应，再用氢氧化钠分离未反应的乙酰苯胺，最后用醋酸精细酸化而得。（抄注：无资料来源）。
抄注：本人手头资料有限，以上抄录仅供参考（俄文原件不再抄录）。
陈忠源 2018年11月16日星期五 （自得其乐，资料仅供参考！）。
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