CAS号 [149-91-7] 生产工艺。  没食子酸

CAS名：Benzoic acid, 3,4,5-trihydroxy-   历史参考文献：待检索。

用途：媒介紫25, 35, 55。媒介蓝10。 媒介棕42。医药，食品等。LookChem网登录生产与经营单位184家。

结构式：本人有加注。德文原件未抄录完全，这里本人不再翻译。

PB 70057, 8310-8312.  Fabrikationsvorschrift für Gallussäure N.  1938年9月23日德文生产工艺。 

Die Vorschrift ist der im Bau 107 befindlichen Apparatur angepasst.  In einem 19 cbm ausgesteinten Zylinder mit gummierter Dampfrohr, Holzrührer und kupferner Thermometerhülse werden 4.5 cbm Wasser (64.5 ccm, 1 cm = 70 l.) vorgelegt und 1 t Gallen eingetragen.  Man lãsst bei gewöhnlicher Temperatur 20-36 Stunden (einweichen).  Als dann werden eingefüllt:: 160 kg Bisulfitlauge 38-400Be‘ und 1200 kg Natronlauge 500Be‘ und das Rührwerk in Gang gesetzt.  Das Eintragen der Natronlauge aus Büchsen dauert 10 Minuten.  Nach dem Eintragen der Natronlauge lässt man 1/2 Syunden rühren.  Die Temperatur steigt dabei ohne Dampfzufuhr auf 55-600.  Nun gibt man Dampf, sodass die Temperatur innerhalb einer halben Stunde bis 1000 steigt und hält 45 Minuten bei 98-1000.  Der Dampf wird dann abgestellt und die Temperatur auf 950 fallen gelassen, was etwa 30 Minuten dauert.

Man lässt in einem dünnen Strahl Schwefelsäure von 500Be‘ aus dem Messgefäss zulaufen, bis das Reaktionsproduct gerade Kongonsaue reagiert.  Dauer etwa 1 Stunde.  Während des Zulaufes wird kein Dampf eingeleitet.  Die Temperatur beträgt dabei 95 – 97 – 950.

Es folgt nun die Kohlereingung : 以下未抄录。

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 685. 没食子酸。 译自PB 70057. （无页号。）。

19 m3 石张釜（ゴム张蒸汽釜，木制搅拌器，铜制温度计サック）で五倍子1 t + 水4.5 m3を常温で20-36 h 放置後NaHSO3 38-400Be‘ 160 kgを加え，搅拌しながらNaOH 500Be‘ 1.2 tを10 m で加えば1/2 h で55-600に上る。この时スチ- ムを通じて1/2 hで1000に上げ98-1000に45 m保つ。 950に下げ500Be‘硫酸を1 hで加えてコンゴ- 酸性にし，980で活性炭50 kgを加え1/2 h搅拌後。筛箱を通してモンジュにとり，木制プレスで滤し，湯2.1 m3で洗う。滤液には予めNaHSO3液25 kgを入れておき，时时搅拌しながら24 h後200で没食子酸の结晶を滤過し，冰水800 l（最初の200 lにNaHSO3 5 lを加える）で洗い，アルミ皿で90-950で亁燥する。材料收率约40%。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》1988年。P. 494.  3,4,5-三羟基苯甲酸。 （无资料来源）。

先由五倍子单宁酸加压水解（此步反应比较容易），再由双没食子酸酯水解成没食子酸，水解温度为133-135℃，压力0.18-0.2兆帕，从升至0.18兆帕开始反应，保持2小时即达终点。与常压水解比较，可节约硫酸和蒸汽，生产能力克提高25%。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 925.  没食子酸。（无资料来源）。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法：

单宁酸经加压水解即生成没食子酸和葡萄糖。水解时先生成没食子酸酯，再由双没食子酸酯水解成没食子酸，水解温度为133-135℃，压力为 0.18-0.2 Mpa。从升压至0.18 Mpa开始反应2 h 即达终点。与常压水解比较，克节约硫酸和蒸汽，生产能力可提高25%。

抄注：其它部分不再抄录。

抄注：德文资料未见国内有人翻译，出版物中也未提到有这一资料！

一位义务历史资料抄录工，老有所乐。

陈忠源 2018年11月27日星期二。