CAS号 [5466-57-9] 生产工艺。   2-(二氯甲基)苯并咪唑

CAS名：1H-Benzimidazole, 2-(dichloromethyl)-    历史参考文献: 待检索。

用途：C.I. 碱性黄24. LookChem网登录生产与经营单位17家，（网上分子量写错了）。反应类别：缩合杂环化。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编 – 内部资料》1976年。P. 121.

反应式：本人有加注。本资料已在1991年公开的出版物中有全文抄录出版，暂未找到国外历史生产工艺文献！

操作方法： 

在搪玻璃锅中，加入270升水，375公斤（30%）盐酸，95公斤二氯醋酸（比重1.4以上，含量85%以上）和45公斤（100%）邻苯二胺。加毕以后，加热，于105 – 106℃，回流十小时。反应结束后，冷却，并调整体积至1200升，于40℃左右进行中和。

在辉绿岩锅中，加入1500升水和350公斤工业碳酸钠，搅拌，使碳酸钠全部溶解。加入1500公斤冰，调整温度在5℃以下，然后将上述缩合液细流加入，保持温度在10℃以下，（液面保持有浮冰），加料时间约1小时左右。加完后保持亮黄试纸呈红色，加水调整到5000升，进行压滤，滤饼用水洗涤到亮黄试纸呈微红色。得滤饼190 – 210公斤，含量25-28%，收率60%左右。

天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 67-68.   2-氯甲基苯并咪唑。（本资料未见有人抄录出版。）。

操作方法： 首先配制5.3 N盐酸溶液（水324公斤，30% 盐酸450公斤）再加入97公斤二氯醋酸，最后加入100% 邻苯二胺54公斤，升温至105-106℃，保持6小时，反应结束调体积至600升，降至常温待中和用。

其次，配制碳酸钠溶液（水800升，纯碱420公斤）全溶后冷至4℃，总体积为3000升，将缩合物细流匀速加入，保持温度在10℃以下，终点保持亮黄试纸呈红色，加水调体积到5000升压滤，水洗至亮黄试纸微红，得滤饼140公斤左右，含量25%以上。

原料消耗定额：略。

国内出版物：

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。 1988年。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 P. 695. 2-(二氯甲基)苯并咪唑。

向搪玻璃锅中加入定量水，30%盐酸（5.3 N），二氯乙酸和邻苯二胺，加完后，升温至105-106℃回流9小时。反应结束后，冷却，加水调整体积于40℃左右进行中和，然后将此缩合液在5℃以下细流加入碳酸钠溶液中，保持温度在10℃以下，加料时间为1小时左右。加完后保持亮黄试纸呈红色，加水稀释进行压滤，将滤饼用水洗涤到亮黄试纸呈微红色而得成品，含量约25-28%，收率60%左右。

抄注：未说明资料来源，实际上是比较客气的摘录自《上海染料生产工艺汇编》的内部出版物。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 430.  2-(二氯甲基)苯并咪唑。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

2-(二氯甲基)苯并咪唑 （无结构式。）。

英文名：2-(Dichloromethyl) benzimidazole

分子式：C8H6Cl2N2     分子量：201.06   CAS: 5466-57-9        物质登记状态：未登记

产品性状：暗草绿色细结晶。    产品指标：外观  暗草绿色结晶； 含量，%  ≥99.

生产方法：由邻苯二胺与二氯乙酸缩合后，经中和，压滤，首先制得。

    原料消耗定额：二氯乙酸（85%）475 kg/t，邻苯二胺（100%）225 kg/t， 盐酸（30%）1875 kg/t。 碳酸钠1750 kg/t。

用途：用作染料中间体。      抄注：无资料来源。

何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

新版《染料品种大全》。2-(二氯甲基)苯并咪唑，没有登录，请你按分子式登录在p. 1897上。同时也请读者将已上网的CAS号[618-88-2]补上。还有一些，如CAS号[619-05-6]，应该补在p. 1887上。正如前两天提到的，“学无止境”，“老有所乐”本人会继续上网一些CAS号，唯一难处是要知道化合物的CAS号。

陈忠源 2019年3月10日星期日。