CAS号 [91-30-5] 合成工艺。   4-氨基二苯胺-2-磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 5-amino-2-(phenylamino)-    历史参考文献：待检索。

用途：酸性橙3；酸性蓝59；酸性棕1, 13, 107, 113, 213, 440。酸性黑26, 26:2。 直接蓝106, 201。活性蓝81；溶剂蓝49.

     LookChem网登录生产与经营单位49家。  反应类别：硝基还原。

PB 25629, 120-123.  4-氨基二苯胺-2-磺酸 德文分析方法。未抄录，暂未找到德文生产工艺。

德文：Phenylparaminsäure. 另一同类混合物是“Chlorphenylparaminsäure”, CAS号[6548-34-1]，见FIAT 1313, I, 90。

  俄 A.B. Eльцова.   染料及中间体实验室合成方法。1985年。  §6.5  直接耐晒亮天蓝。  

4-氨基二苯胺-2-磺酸合成方法：反应式：本人有加注。

预先准备：10毫升10% 测试用硫化钠溶液。 

将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入60毫升水，0.5 毫升48% 硫酸，然后在搅拌下加入13克铁粉，加热到90℃，搅拌5-10分钟使铁粉酸蚀，随后用水浴加热至沸，在强烈搅拌下，于30-40分钟内由滴液漏斗加入预热的（约60-70℃）4-硝基二苯胺-2-磺酸水溶液。注意！反应物料温度不能低于95℃，同时取样用硫化钠溶液测渗圈，检查料液中要有铁盐。当渗圈交接处无深灰色或黑色时，应追加一些铁粉（2-3克），反应物料在沸水浴中搅拌保温2小时，取样点渗圈测还原终点（滴于滤纸有紫色斑点，并无浅黄色渗圈），取样合格后，于95℃，为避免强烈起泡，慢慢加入约6克碳酸钠，使4-氨基二苯胺-2-磺酸成为溶液，并使铁离子沉淀，为此，取样用硫化钠溶液测渗圈。分析合格（渗圈交接处无色）后，烧瓶内加入100毫升水，5克活性炭，于90-95℃搅拌15-20分钟，保持完毕，物料应对亮黄试纸呈弱碱性（pH 8）。为防止产品树脂化，应避免碳酸钠过量，趁热用布氏漏斗过滤出铁泥和炭渣，滤渣用热水（90-95℃）洗涤（2次，每次30毫升），洗水和滤液合并加至装有搅拌，温度计和滴液漏斗的1升烧杯内，烧杯置于电炉上，固定在卡圈内，如果4-氨基二苯胺-2-磺酸钠盐溶液色泽深，则加入3毫升30% 亚硫酸氢钠溶液，使氨基处于稳定。溶液加热至80℃，在强烈搅拌下，于同一温度逐渐加入约10毫升48% 硫酸到刚果红试纸呈弱酸性，成品以细的灰紫色沉淀析出，悬浮液趁热用布氏漏斗过滤，滤饼仔细抽干，用热水（50-60℃）洗涤2次，每次20毫升，滤饼置于瓷皿中，在温度不大于35-40℃的真空烘箱中干燥。

得量：约13.5克（约80%）。

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》2006年。 P. 20.  4-氨基二苯胺-2-磺酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

4-氨基二苯胺-2-磺酸

英文名：4-Amino dianiline-2-sulfonic acid.

分子式：略。  分子量：264.00    CAS：91-30-5    物质登记状态：已登记。

产品性状：该品为灰白色固体。

生产厂：3家。工厂名，略。

何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版 2018年。 P. 1851-2038.  染料中间体及可合成的染料。

p. 1960. 中文名称：4-氨基-2-磺酸基二苯胺。上述本人的译文可供读者参考。

老有所为，老有所乐。

再次谢谢明辉国际所提供的平台，使本人有机会把过去不符合出版条件，新版《染料品种大全》主要是染料，对中间体未提出要求的，有关中间体的译文上网提供读者参考，当然，本人不是专家，也不可能再有什么新意。只能做点力所能及工作。

陈忠源 2019年3月11日星期一。