CAS号 [85153-44-2] 生产工艺。  1,5-二氨基蒽醌-2-磺酸

CAS名: 9,10-dihydro-9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid, 1,5-diamino-      历史参考文献：Beil. 14. E1, 766。

用途：有机合成，染料：酸性蓝124。 LookChem网登录2家。 反应类别：磺化。

BIOS 1484, 28-29.（=胶卷PB 86139）。 1,5-Diaminoanthraquinone-2-sulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，德文原件暂未找到，早期研究报告有抄录。

Plant:  1000 l. C. I. vessel, jacketed;   10,000 l. tiled tank;   10,000 l. montejus;  Filter press. 

Method: 200 kg. 1,5-diaminoanthraquinone are added to 340 kg. 20% oleum in 3 hr. at a temperature not exceeding 90℃.  The temperature is raised to 145℃. in 2.5 hr. and maintained there for 3 hr.  After cooling to 125℃., 30 l. monohydrate are added and the charge cooled to 100℃.  In 2.5 hr. 350 kg. 78% sulphuric acid are added and the charge blown to 5000 l. water and 300 kg. sodium chloride.  The product is filtered, the filter cake mixed with 8000 l. water containing 200 kg. sodium chloride and refiltered.  The cake is then mixed with 3000 l. water, heated to 95℃. and made alkaline with ammonia.  After screening through a press the filtrates are acidified at 95℃. with hydrochloric acid, held 3 hr. at 40℃., filtered and washed with a little water.

Yield = 150 kg. dry.

细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 571.  1,5-ジアミノアントラキノン-2-スルホン酸。 译自BIOS 1484.

1,5-ジアミノアントラキノン200 kgを20% oleum 340 kgに900以下で3 hに加え，2.5 hで1450に上げ3 h保温，1250に下げ100% 硫酸を加え，1000に冷し2.5 hで78% 硫酸350 kgを加えた後水5 tとNaCl 300 kgに排出，滤過，ケ- クを水8 tとNaCl 200 kgの溶液にまぜ滤過する。ケ- クを水3 tと950に热しアンモニアでアルカリ性にし滤過し，滤液を90で盐酸で酸性にし，400で3 h保つた後滤過し少量の水で洗う。150 kg.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。 P. 642.  1,5-二氨基蒽醌-2-磺酸。 译自BIOS 1484, 29.

在1000 L铸铁夹套锅中加入340 kg 20% 发烟硫酸，再在小于90℃下于3小时内加入200 kg 1,5-二氨基蒽醌，于2.5小时内升温至145℃，在145℃保持3小时。冷却到125℃后，加入30 L 硫酸一水合物，物料冷却到100℃，于2.5小时内加入350 kg 78% 硫酸，物料压入5000 L水300 kg 氯化钠中。产品过滤，滤饼与3000 L水混合，加热到95℃，用氨碱化。用滤清压滤，滤液在95℃用盐酸酸化，在40℃保持3小时。过滤，用少量水洗涤，得到150 kg 1,5-二氨基蒽醌-2-磺酸干品。

早期德文研究报告： PB 17657, 1575-1576.  Bericht Dr. Utsch, Sp-Abteilung.  Leverkusen.  1934年4月12日。

Verfahren zur Herstellung von Aminoanthrachinon-monosulfosäuren insbesondere Diaminoanthrachinon-monosulfosäuren.

(1,5-Diaminoanthrachinon-2-sulfosäure. 1,5-二氨基蒽醌-2-磺酸)。

1,5-Diaminoanthrachinon-2-sulfosäure kann in guter Ausbeute durch Sulfieren des 1,4-Diaminoanthrachions bei Gegenwart indifferenter Lösungsmittel erhalten werden.  Als Lösungsmittel wurde insbesondere das technische Gemisch von 1,2- und 1,4-Dichlorbenzol verwendet, doch sind auch andere indiffierente Lösungsmittel von geeignetem Siedepunkt anwendbar.

Als Sulfierungsmittel eignet sich vorzugsweise Schwefelsäure, doch können auch saure Alkalisulfate, Oleum und Chlorsulfonsäure verwendet werden.  Zur Erzielung günstiger Ausbeuten 1,5-Diaminoanthrachinon-2-sufosäure sind etwa 13/4 Mol Schwefelsäure notwendig.

Zur guten Durchführung des Verfahrens ist es notwendig, das entstehende Reaktionswasser möglichst rasch mit den Lösungsmitteldämpfen abzuführen. Das 1,5-Diaminoanthrachionen wird in dem Dichlorbenzol suspendiert und dann unter gutem Rühren bei Zimmertemperatur allmählich 1 Mol Schwefelsäure 97% eingetropft.  Die Mischung wird zu kräftigem Sieden erhitzt, dann weitere 3/4 Mol. Schwefelsäure langsam zugegeben und unter Rühren der Fortgang der Reaktion an dem überdestillierten Reaktionswasser kontrolliert,

Die Ausbeute an Sulfosäure beträgt also 96% d. Th. vom verbrauchten Diamino, davon sind etwa 90-92% 1,5-Diaminoanthrachinon-2-sulfosäure neben 8-10% Diaminoanthrachinon-2,6-disulfosäure, welche sich von der Monosulfosäure gut abtrennen lässt.

以下是关于1,6- 和1,7- 以及2,6-二氨基蒽醌的磺化，还有1-氨基氯蒽醌的磺化等，不再抄录。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

    按分子式，p. 1988页，未见登录，请读者补上。

陈忠源 2019年4月1日星期一。