CAS号 [93-17-4] 生产工艺。  3,4-二甲氧基苄腈

CAS名：Acetonitrile, 3,4-(dimethoxyphenyl)-       历史参考文献：Beil. 10. E1, 198; E2, 269; E3, 1464.

用途：有机合成。医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位151家。  反应类别：氯氰代。

BIOS 1774.  英国人按德文生产工艺编译出版的图书。国内有进口，本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。 P. 487-488.  3,4-二甲氧基苄腈。 译自BIOS 1774, 13.

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

续前，见已上网的CAS号 [7306-46-9]。将得到3,4-二甲氧基氯苄的三氯乙烯溶液，放回到锅中，加入100 kg 氯化钾溶解在在100 L自来水的溶液。在室温下没有反应，混合物搅拌加热到80℃，沸腾回流10小时。然后冷却到室温，反应物转移到萃取器中，含有3,4-二甲氧基苄腈的三氯乙烯在下层；二上层水溶液含有氯化钾和一些3,4-二甲氧基氯苄。下层流入一搪瓷锅，水层用250-300 L三氯乙烯萃取3-4次。合并萃取液，在无水硫酸钠上干燥，过滤。三氯乙烯资料出来，稍加真空蒸净。得到粗品3,4-二甲氧基苄腈为棕色油状物。得量约97 kg. 

纯品3,4-二甲氧基苄腈为固体，粗品放置一些时间后结晶。重要的是，要特别仔细地把三氯乙烯完全资料出来。如果留有微量，在水解制备高黎芦酸时与氢氧化钾反应，得到自然的氯乙炔，可引起爆炸。

另一工厂的方法是在丙酮中用粉状氰化钠与3,4-二甲氧基氯苄反应。反应完成后，溶液过滤除去丙酮，氰化物真空蒸馏，得到浅黄色固体，熔点40-49℃。以3,4-二甲氧基苄醇计。收率接近60%。

未说明资料来源的方法：将3,4-二甲氧基氯苄溶解在丙酮中，慢慢加入到40℃的氰化钠溶液中，在50℃反应2小时。静置分去水层，将有机层蒸馏回收丙酮，馏余物加入水中沉淀。过滤，滤饼用乙醇重结晶，得3,4-二甲氧基苄腈。收率50%。

纯品为固体结晶。熔点64-66℃，沸点171-178℃/10 mmHg.

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 397.  3,4-二甲氧基苯乙腈。

   中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

3,4-二甲氧基苯乙腈。

生产方法：由二甲氧基苯（[91-16-7]）,经氯甲基化，氰化而得。

抄注：无具体资料。（国内有进口的BIOS和德文原件PB报告，至今未见有人引用！）。

抄录有感。

这里抄录的历史资料，明显提出有“爆炸”的问题，我想作为“考古”，也应该可以看一下吧！本产品德文原件暂未找到，但我看过不少德文生产工艺原件，他们在历年的操作工艺中，一般都会提到操作要点，我们的生产工艺有吗？从产品生产的历史，我想多看一点应该是有益的。

陈忠源 2019年4月7日星期日。