CAS号 [27428-84-8] 生产工艺。  间三氯甲基苯甲酰氯

CAS名：Benzoyl chloride, 3-(trichloromethyl)-     历史参考文献：Beil. 9. E2, 326.

用途：有机合成。C.I. 还原蓝30.  LookChem网登录生产与经营单位3家。

FIAT 1313, I, 265-266.（=胶卷PB 85172）。 m-Trichloromethyl-benzoyl chloride. (I.G. Hoechst). 美国人译自德文（无资料来源）

(For m-trifluoromethyl benzoyl fluoride, an intermediate for Indanthrene CLB.).  美国人未说明有德文原件，德文原件本人未抄录。 

Plant capacity:  5 tons.

Equipment:  1) 1 leaded reaction vessel, 1 cu. m., with leaded stirrer and bottom outlet.  2) 1 absorption system for hydrogen chloride.

Materials used per ton:  m-Xylenehexachloride  1250 kg.   Iron chloride  130 kg.

Service requirements per ton of product:

Electricity  250 kwh.   Steam   9 tons.   Water   400 cu.m.   Air  400 cu.m.

Procedure:

In (1) 764 kg of m-xylene hexachloride are heated at 130℃ and 40 g of sublimed iron chloride are added.  Within 5 – 6 hours a solution of 40 g of iron chloride in 45 l of water is run in (2).  The evolved hydrogen chloride is absorbed in (2).  After further stirring for several hours a dried feeble air current is conducted through the product until the HCl has been removed to a large extent.  The batch is discharged into leaded drums.   Yield: 613 kg as is.

Control:

Determination of the freezing point of m-xylenehexachloride.  Determination of the specific gravity and of the boiling point of the trichloromethyl benzoyl chloride.  Determination of the percentsge of trichloromethyl benzoyl chloride: 18.6 g of aniline in 200 g of benzene and 25.8 g of trichloromethyl benzoyl chloride are mixed at room temperature and 200 cc. of benzene are slowly added.  After stirring for 1 hour the precipitate is sucked off and washed at first with benzene, then with water, until aniline is no longer detectable.  The crude product shall melt at 122-123℃.  Yield: About 25 g of aniline.

Quality:  m-xylenehexachloride: freezing point 30-35℃.  d 35℃ =1.564.   Trichloromethyl benzoyl chloride: d 20℃ =1.51.  boiling point 285-286℃.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 150-151.  间三氯甲基苯甲酰氯。  译自FIAT 1313,I, 265.

在1000 L铅反应器中加入764 kg 1,3-双(三氯甲基)苯，加热至130℃，加入40 g升华的三氯化铁。于5-6小时内加入40 g 三氯化铁在45 L水的溶液，释放的氯化氢吸收。再搅拌数小时后，通入干的空气流经过产品直至氯化氢在很大的程度上已经除去。反应物装入铅制的桶中。得到613 kg 产品。

1,3-双(三氯甲基)苯凝固点30-35℃。 d 35℃ =1.546。 三氯甲基苯甲酰氯沸点285-286℃。 d 20℃ = 1.51.

PB 70361.  Reports on the preparation of intermediates and inorganic chemicals. Machine shop pamphletis. 1929-1946年。6美元。

PB 70361, 7079.  Trichloromethyl-m-benzoylchloride. By Schuuhmacher. 1941年1月28日。 1.5美元。 本人未抄录。

加注：美国人出售的整卷为6美元，单个项目是1.5美元。它也有放大本。整卷95美元（国内未单独进口放大本）。

      如何看待进口的科技历史资料，而且是实用性的参考资料，请读者看吧！本人是否有点多余？

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版。 P.  1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

按分子式应该列入p. 1895。未见列入，读者可以补充。

陈忠源 2019年5月18日星期六。