CAS号 [3365-88-6] 生产工艺。   4-氨基联苯-3-磺酸

CAS名：[1,1’-Biphenyl]-3-sulfonic acid, 4-amino-            历史参考文献：待检索。

用途：有机合成。直接绿13。  LookChem网登录3家。

FIAT 1313,I, 32-33.（=胶卷PB 85172）。 4-Aminodiphenyl-3-sulfonic acid.  (I.G. Leverkusen).   美国人抄自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，暂未找到真正的德文原件。

Apparatur:  1 – 14000 ltr. Gusseiserner Rührwerkskeesel (Backkessel).      1 – 24000 ltr. ausgemauerter Rührwerkskessel (Lösekessel). 

           1 – 20000 ltr. ausgemauerter Scheider.     1 – 10000 ltr. gusseiserne Destillierblase.    

 1 – 15000 ltr. schmiedesiserner Rührwerkskühlkessel.    1 -  Filterpresse.     1 -  10 qm ausgemauerte Kastennutsche.

Verfahren: 操作步骤：（抄注： Orthoöl = 邻位油，暂时未知！ 只能通过其产品名査阅。）。

In den Backkessel werden 8000 ltr. trockenes Orthoöl vorgelegt und dazu 676 kg Amidodiphenyl eingetragen.  Nachdem  die Lösung auf 1000 gebracht ist laufen innerhalb 6 Stunden 416 kg Schwefelsäure 660be‘ soein, dass die Temperatur 1300 nicht übersteigt.  Nach Einlaufen der Schwefelsäure wird 2 Stunden nachgerührt und darauf unter fallendem Vakuum, das bei etwa 1600 abgesetzt wird, inetwa 3 Stunden zum Sieden gebracht.  Die Schmelze wird solange bei vollem Heisen mit Dampf von 30 atü (16 Stunden) am Sieden gehalten, bis die Wasserabspaltung je Stunde nicht mehr als 250 ccm beträgt.  Die fertige Partie wird auf 10000 ltr. Wasser und 205 kg Soda gedrückt, der Backkessel mit 1500 l verdünnter Soda gedrückt, das überdestillierte Orthöl abenfalls zugegeben und 2 Stunden gekocht.  Nach 15 stündigem Absitzen wird das Orthoöl abgezongen, die Sulfosäurelösung zum Sieden aufgeheizt und durch Dampfdestillation von Orthoölresten befreit, mit 40 kg Karboraffin durchgerührt, filtriert, mit 2300 kg Steinsalz ausgesalzen, auf 150 gekühlt, genutscht, mit 2000 ltr. 20% iger Steinsalzlösung gedeckt und trocken gezogen.

Ausbeute:  2000 kg paster = 250 kg Nitrit.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 33-34.  4-氨基联苯-3-磺酸。 译自FIAT 1313,I, 32.

在14000 L铸铁焙烘釜中先放入8000 L干的Ortho-oil，然后加入676 kg 4-氨基联苯，将溶液升温至100℃。于6小时内流入416 kg 98% 硫酸，这时温度不可超过130℃。硫酸加完后再搅拌2小时。然后抽真空，使温度升至160℃，于约3小时内使其沸腾。熔融物一直在用30巴蒸汽加热16小时以保持沸腾，直至每小时裂解出的水不超过250 ml。压入到10000 L水和205 kg碳酸钠中，焙烘釜再用1500 L稀碳酸钠溶液洗涤。过度蒸馏的Ortho-oil同样加入，并沸腾2小时。经15小时后弃去Ortho-oil。将磺酸溶液加热至沸，水蒸汽蒸馏使不含Ortho-oil，与40 kg活性炭一起搅拌，过滤。滤液加2300 kg 食盐盐析，冷至15℃过滤，滤饼用2000 L 20%盐溶液，沉淀过滤，得2000 kg膏状物，相当于250 kg亚硝酸钠。

学习与思考：

抄录历史资料仅供参考！

陈忠源  2019年5月20日星期一。