CAS号 [22346-43-6] 生产工艺。  N-甲基-J-酸

CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-7-(methylamino)-   历史参考文献：Beil. 14, 829; E2, 493.

用途：活性橙4, 5, 13。活性红13, 33。活性蓝40, 82, 243。LookChem网登录生产与经营单位45家。 反应类别：羟基甲胺化。

BIOS 1152, 60.（=胶卷PB 81027）。 N-methyl-J-acid (2-Methylamino-5-naphthol-7-sulphonic acid). (Leverkusen). 英国人译自德文。

反应式：本人有加注，译者未说明资料来源，暂未找到德文原件。

Outline: 2,5-Dihydroxynaphthalene-7-sulphonic acid (page 24) is reacted with methylamine and bisulphite. 

Plant: 1  6000 l. lead-lined agitated vessel。   2  13000 l. tiled agitated tanks with reflux。   1  10000 l.  blow-egg。

      1   4 q.m. nutsche。   1  16000 l. iron receiver。

Process:

The agitated tank is charged with 500 l. of water, 807 l. of bisulphite solution (Sp. Gr. 1.375) and 1150 kg. of 2.7% methylamine solution.  Then 1528 kg. of 2,5-dihydroxynaphthalene-7-sulphonic acid (≈280 kg. NaNO2) and 1212 kg. of 19.75% methylamine solution are added.  (Total methylamine usage = approx. 1.9 mol. per mol.).

The batch is heated at 960 for 36 hours and then blown into 2150 l. of hydrochloric acid.  The liberated sulphur dioxide removed by blowing steam through the batch and the whole is then cooled to 18℃.  The product is filtered and washed with cold water.

Yield = 83% theory.   Note: No attempt is made to recover the excess methylamine.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 207.  N-甲基-J-酸。 译自BIOS 1152, 60。

在6000 L搅拌锅中加入500 L水，807 L比重为1.375的亚硫酸氢钠溶液和1150 kg 2.7% 甲胺溶液。然后加入1528 kg 2,5-二羟基萘-7-磺酸（相当于280 kg 亚硝酸钠）和1212 kg 19.75% 甲胺溶液，总甲胺量约1.9 mol / mol。

反应物在96℃加热36小时，然后压入2150 L盐酸中。通蒸汽除去释出的二氧化硫，冷却到18℃。 产品过滤，水洗。收率83%。

注：过量甲胺未考虑到回收。（抄注： 这是当时的历史吧！）。

国内外专利动态：

1.  日本专利：JPS 5579360. 三菱化成。1980年。

J-酸和甲胺：1:3.8mol。 还原剂是亚硫酸氢钠。 反应温度：90-105℃。 反应时间：20-30小时。 收率：80%。

2.  苏联专利： Su 914551.  1982年。

采用100 毫升41% 甲胺水溶液。还原剂：26 г Сернистово aнгидридa 。 J-酸48克。 反应温度：104-105℃。 反应时间：20-25小时。 反应终点：色谱检测，J-酸＜1%。 反应收率：89.5%。

3.  中国专利：CN 104045584.  2014年。

请读者看原件，不再摘录。

染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1945.  4-羟基-7-(甲基氨基)萘-2-磺酸。

以上抄录仅供读者参考，文中活性橙52，应为活性橙5，请读者更正。

陈忠源 2019年7月16日星期二。