CAS号 [84-85-5] 生产工艺。   4-甲氧基-1-萘酚

CAS名：1-Naphthalenol, 4-methoxy-     历史参考文献：Beil. 979; E2, 949.

用途：（C.I. 76620）。有机合成，感光材料等。 LookChem网登录生产与经营单位26家。 反应类别：羟基醚化。

BIOS 1152, 20.（=胶卷PB 81027）。  4-Methxoy-1-naphthol. (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

Outline: 1,4-Dihydroxynaphthalene is methylated with methanolic-hydrochloric acid. 

Plant: 1000 l. enameled vessel。   3000 l. tile-lined tank。   Filter press。

Process:

The enameled pan is charged with 800 kg. of a 22-24% solution of hydrochloric acid in methanol.  To this is added at 10-15℃., 83 kg. 1,4-dihydroxynaphthalene as a 60% paste.  After 8 hours, the solution is warmed to 25℃. and stirred for a further 4 hours.

Test: A sample drowned inwater, filtered and dried should have a m. p. of 120℃.

When methylation is complete the solution is blown into 1600 l. of cold water.  The product is filtered in a wooden filter-press and dried at 50℃ in vacuo.   Yield = 79 kg. at 100% = 87% theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 202. 译自BIOS 1152, 20.

在搪瓷锅内加入800 kg 22-24% 盐酸在甲醇中的溶液，向其中加入84 kg 1,4-二羟基萘（配成60% 浆状），温度10-15℃。8小时后溶液温热到25℃，再搅拌4小时。取样：水洗干燥后，熔点应为120℃。

甲氧基化完成后，溶液压入1600 L冷水中，产品过滤，50℃真空干燥。得到79 kg 100% 4-甲氧基-1-萘酚，收率87%。

德文原件：

PB 73485, 1985-1990. Production of “Metaphol” =(1-Hydroxy-4-methoxynaphthalene). 1935年德文生产工艺，未抄录。

Metaphol是德文商品名。本胶卷上海染料研究所有收藏。

PB 82233, 369-372. “Ursolgrundierblau BL” = C.I. 76620 = Oxidation Base. 2美元。美国人介绍如下。未抄录。

From 1,1‘-dihydroxy-4,4‘-dimethoxy-2,2‘-binaphthyl and 4-methoxy-1-naphthol, processes for intermediates are described.

资料说明有4-甲氧基-1-萘酚的生产工艺。

国外出版物：

（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 1039.  4-メトキシ-1-ナフト- ル.

Mp 125-126℃. 白色结晶。メタノ- ルに易溶，酢酸エチルに可溶，水に难溶。空气中で酸化カップリンクを起コし，徐徐に分解，着色する。

【制法】1,4-ナフトヒドロキノンを加热する[US Pat. 2,572,822 (1951); C. M. Smith. CA. 46, P3571 (1952)] 1,4-ナフトヒドロキノンをメタノ- ル中，盐酸の存在下に加热 [黑木宣彦ら，工化。59, 1056 (1956)]。（抄注： 说明日本人也未利用BIOS和PB报告！）。

【用途】热现象银盐写真用现象药，色素形成剂，ビニロン等の酸化染色剂。

国内出版物：

本人手头资料有限，暂未见有报导。

陈忠源 2019年7月19日星期五。