CAS号 [20191-74-6] 合成工艺。   4-硝基-2-氨基乙苯

CAS名：Benzenamine, 2-ethyl-5-nitro-    历史参考文献：Beil. 12. E2, 584; E4, 2416.

用途：有机合成，医药中间体。  LookChem网登录生产与经营单位41家。 反应类别：硝化。

王世椿  张守中（华东纺织学院）。 《4-硝基-2-氨基乙苯的合成》。 [J] 院报（沈阳化工研究院）。 1959,2,25-27.

反应式：本人有加注。

4-硝基-2-氨基乙苯之合成：以邻氨基乙苯22克在搅拌下滴入330克之浓硫酸中，维持温度不超过35℃，待所生成之白色硫酸盐完全溶解后，冷却至 -5℃以下，于是在不断搅拌下徐徐加入由21克硝酸（比重1.42，须不含亚硝酸者）及10克浓硫酸所生成之混酸，在加入过程中，须保持温度不超过零度，加毕后，继续搅拌约半至一小时，直至用Lunge测氮器测定反应物不含或仅含极微量之硝酸时，硝化反应方可视为完毕。将反应物倾入约400克之碎冰中，然后加入等容积之饱和无水硫酸钠溶液，在零度左右放置数小时，黄色之4-硝基-2-氨基乙苯的硫酸盐即行结晶析出，如结晶析出过少尚可加入适量之固体无水硫酸钠以加强盐析作用。过滤后，将适量的无水硫酸钠加入滤液，尚有一部分4-硝基-2-氨基乙苯的硫酸盐析出，在水与酒精混合液中重结晶后，熔点为59-60℃，收量为14克约理论量之50%，收量不够高的原因之一，在于不易从硝化混合物中将4-硝基-2-氨基乙苯的硫酸盐分离出来，因为这一化合物的硫酸盐，不像4-硝基-2-氨基甲苯的硫酸盐那样，在硝化混合物加入冰水中和后，能够自行析出，而必须用无水硫酸钠进行盐析，而此一盐析手续事实上并不能使溶液中所有硫酸盐全部析出，故如能改善从反应溶液中分离出硝化产物的方法，收量当可大为增加。 

国内出版物：暂未见报导。

陈忠源 2019年7月20日星期六。