CAS号 [107-91-5] 生产工艺。  氰基乙酰胺

CAS名：Acetamide, 2-cyano-      历史参考文献：Beil. 2, 589; E1, 256; E2, 534; E3, 1632; E4, 1891.

用途：有机合成。医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位149家。 反应类别：羧酸酯氨化，合成酰胺。

BIOS 1154, 43.（=胶卷PB 80401）。 Cyanacetamide.  英国人译自德文。 该书本人未收藏。

PB 1701. Doc. 12.  No. 17.  Cyanacetamid.  德文生产工艺原件。本人未抄录。

反应式：本人有加注。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P.. 13.  氰基乙酰胺。 译自PB 1701；BIOS 1154, 43。 

氰基乙酸甲酯与氨水反应，生成氰基乙酰胺和甲醇，氰基乙酰胺抽滤出来并干燥。

在2000 L搪瓷锅（有浆式搅拌器，转速40 rpm，蒸汽夹套与冰盐水管路联通）中，预先加入680-685 kg 20-28% 氨水，冰盐水冷却到 – 10℃。于3小时内流入420-405 kg 95-99% 氰基乙酸甲酯（相当于400 kg 100% 产品，又称C酯），这时通过冷却保持为10-15℃。在夜间进一步冷却到 – 12℃，随时用木棒将附着在锅壁的结皮击碎。次日晨送往抽滤，抽滤要快，并用50 kg 冰水洗锅。为了尽可能无残留的分离去母液，在离心机上离心脱除母液，逸出的氨蒸汽用抽气机吸去。迅速放到干燥箱中，首先用新鲜空气在40-45℃干燥12小时。排出的空气尚含有很多氨，通过有压缩空气孔的管子导出到屋顶上去。然后再在60℃用新鲜空气干燥6-8小时，产品已干燥并几乎没有气味，含水量不超过0.3%。为了得到均匀的结晶粉末，经过研磨后直接进入包装容器，熔点120-121℃。

母液处理：由离心机流出的母液和从抽滤机出来的主要部分合并，积累三批处理一次。首先小心加热将氨赶跑。逸出的气体首先经过加热到40-50℃的回流冷凝器，在这里一起蒸发的甲醇冷凝下来，经过虹吸流回，吸收在400 kg 水中，用于加到2000 L 搪瓷反应锅中。氨的释放在30℃已经开始，主要释放发生在80-90℃，经过约50小时氨的释放完毕。然后于12小时内蒸馏出甲醇，由于甲醇仍含有少量氨，用40-45% 78% 硫酸中和，这样回收的甲醇为30-40%，在应用前要用精馏塔精馏至98-100%。

得到300-306 kg 氰基乙酰胺，收率88.5-90%。回收35 kg 100% 氨，实际为20-28% 溶液；回收60-65 kg 100% 甲醇。实际为98%。

国内内部出版物：以下为摘录或者抄录后的出版物。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 281.

【制法】将氰乙酸乙酯冷至20℃以下，加入氨水，在冰水中冷却2小时后，滤出沉淀，滤饼用冰水洗涤，滤干后得粗品，将乙醇加热后，加入粗品，再加少量活性炭脱色，冷却，滤干后即得精品。

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。No. 10704. 本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 764.  氰基乙酰胺的制备。

56.5 kg 90% 氰基乙酸乙酯在pH 8-9，温度20℃以下通入9.2 kg 99% 液氨，反应2小时，得到氰基乙酰胺，收率90-97.8%。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1020.  氰乙酰胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法：可由氰乙酸乙酯与氨作用制得。

将氰乙酸乙酯冷却至200℃（抄注：应该是20℃）以下，加入浓氨水进行反应，得混合物由浊变清，在冷水中冷却20分钟后析出沉淀，经过滤，甩干后得粗品，然后将氰乙酰胺粗品加入沸腾的乙醇中，待其溶解后，再加入少量活性炭脱色精制，过滤，滤液冷却析出沉淀，经甩干后于80-100℃下干燥制得氰乙酰胺精品。

原料消耗定额：氰乙酸乙酯（工业级）2700 kg/t；氨水（工业级）11870 kg/t。

抄注：以上均未说明资料来源！

（日）《有机化合物辞典》。 有机合成化学协会 编。1985年。 P. 345. シアノアセトアミド.  使用乙酸乙酯法。

    【制法】シアノ酢酸エチルにアンモニアを作用させる[B. B. Corson et al., Org. Syn., Coll. Vol., 1, 179 (1941)]。

陈忠源 2019年8月4日星期日。