CAS号 [123-25-1] 生产工艺。 丁二酸二乙酯
CAS名:Butanedioic acid, diethyl ester
历史参考文献:Beil. 2, 609; E1, 263; E2, 550; E3, 162; E4, 1914.
用途:有机合成(Acyloin condensation; Reformatsky reaction; Stobbe
condensation),溶剂,食品加香剂等。
LookChem网登录生产与经营单位121家。 反应类别:酯化。
PB 1701. Doc. 12. No. 10.
Bernsteinsäure ester. 丁二酸二乙酯德文生产工艺,未抄录。
反应式:本人有加注。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 68-69. 琥珀酸二乙酯。译自PB 1701.
在硫酸和苯存在下,琥珀酸经连续蒸馏酯化。琥珀酸酯化是在300 L搪瓷锅中进行。它有蒸汽夹套,5 m2冷却面积的回流冷凝器,也能应用于蒸馏,回流通过排气虹吸回到锅中,或最低的地方有一排出口用于5 L 分液漏斗或用于蒸馏。
首先加入100 kg 工业纯琥珀酸,再加入141 kg苯,8.5 kg无水乙醇(预加入)和1,355 kg 98% 硫酸,加热到72℃。在冷凝器显示回流,于12 – 14小时内从一玻璃分液漏斗中加入93 kg 无水乙醇(正式加料),用1巴蒸汽循环蒸馏,经酯化形成的水通过循环蒸馏的最低地方安装的分液漏斗不断流出。在乙醇全部加入后,循环蒸馏必须继续进行,直至不再有水分分离出来,馏出物必须是完全清晰的(持续时间大都为38小时)。分离出的水约60 kg,含有45-50% 乙醇。结束温度为94℃。蒸馏出125 – 130 kg 苯,温度达到138℃。在锅中留下琥珀酸二乙酯粗品,它仍含有开始加入的硫酸和少量未酯化的琥珀酸。用约30 kg 10% 碳酸钠溶液中和,最后对石蕊试纸仍呈弱酸性反应,在铅分液漏斗中分离。水层用30 kg 苯萃取,苯溶液在下批反应中作为苯应用。
得到145 – 165 kg 粗品琥珀酸二乙酯。
在琥珀酸二乙酯蒸馏锅中加入两批粗品,在98℃/ 13mm 截取5 – 6 kg 前馏份,在下次蒸馏中继续加入;在98℃/ 12mm 截取280 kg 主馏份。每批得到140 kg纯的琥珀酸二乙酯,收率94.3%。回收125 – 130 kg苯和60 kg 45 – 50% 乙醇。
(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 313. コハク酸ジエチル。
英文名:Diethyl succinate; Butanedioic acid, dethyl ester. 化审 2-848. 分子式/ 结构式/ CAS号:略。
Mp -21℃. bp 217.7℃, 105℃ (15 mmHg). D204 1.0402. nd20 1.42007. 无色の快臭液体,エタノ- ル,エ- テルに可溶,水に不溶。
【制法】酸の存在下,コハク酸をエタノ- ルによりエステル化する。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1989年。 P. 200. 丁二酸二乙酯。
【制法】先将丁二酸,乙醇,苯及硫酸混合后,加热回流脱水,然后回收苯,冷却,用碳酸钠中和至碱性,进行蒸馏,收集210-220℃馏份,即得成品。(抄注:无资料来源)。
用途:用于塑料工业,也是气相色谱固定液。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 215. 丁二酸二乙酯。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名:Diethyl succinate; Diethyl butanedioate;
Butanedioic acid, diethyl ester; Ethyl succinate.
分子式:略。 分子量:略。 CAS:略。 物质登记状态:已登记。 RTECS编号:WM 7400000.
结构式:略。
产品性状:略。
生产方法:由丁二酸与乙醇酯化而得。(抄注:无具体生产工艺,当然,国内早有进口资料,中国化工信息中心不知道!)。
用途:略。
生产厂:共16家。(抄注:说明这些工厂是不会公开他们的内部资料,本人估计这些工厂也不知道有哪些历史资料,否则抄一下即可!)。
陈忠源 2019年8月14日星期三。