CAS号 [476-60-8] 生产工艺。  1,4-二羟基蒽醌隐色体

CAS名：1,4,9,10-Anthracenetetrol.  LookChem网登录42家。   历史参考文献：Beil. 8. 431.

CAS名：1,4-Anthracenedione,2,3-dihydro-9,10-dihydroxy-  CAS号[17648-03-2] .  LookChem网登录23家。

用途：用于制备各类酸性染料，溶剂染料以及颜料蓝13等。   反应类别：蒽醌还原。

BIOS 1484, 17.（=胶卷PB 86139）。 Leucoquinizarin (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

Plant: 设备： (1) 10,000 l. iron vessel.   (2) 6 sq. im. Pressure filter.

Method: 操作步骤：

1000 kg. of soda ash is dissolved in 6500 l. of water and heated to 70℃.  750 kg. of quinizarin is added at 70-72℃. followed by 870 kg. of sodium hydrosulphite, while blanketing the charge with nitrogen.  Frothing occurs and care is necessary.  The temperature rises to 80℃.  The batch is tested for presence of quinizarin by means of the microscope and when free from quinizarin is blown with nitrogen to the filter, filtered and washed with warm water.  The paste is dried in vacuo at 70℃.   Yield = 698 kg. 100%.

张澍声 《精细化工中间工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 236-237.  1,4-二羟基蒽醌隐色体。

在10 m3 铁锅中将1000 kg 碳酸钠溶解于6500 L水中，加热到70℃，在70-72℃加入750 kg 1,4-二羟基蒽醌（又名醌茜。 Quinizarin），随后加入870 kg 保险粉，同时将物料用氮气覆盖，要注意发生泡沫。温度上升到80℃，用显微镜检验反应物中有无1,4-二羟基蒽醌存在。如果不含1,4-二羟基蒽醌，用氮气压送过滤，温水洗涤，滤饼在70℃真空干燥。得到698 kg 100% 1,4-二羟基蒽醌隐色体。（译自BIOS 1484, 17.）。

PB 25624, 1259-1260. Leuco-1,4-dioxyanthrachinon. 德文生产工艺原件，未抄录。

沈阳院有此胶卷。其编号为32 -28和472-43的二个相同内容的胶卷。本人部分上网的抄录文，就是以前用手工抄录的。

（俄）A.B.Eльцова。《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.20. C.I. 溶剂蓝104的合成。1,4,9,10-四羟基蒽醌。

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入250毫升水，18克碳酸钠和16克1,4-二羟基蒽醌，加热到95-98℃，保温4小时，至有紫色针状物结晶生成为止（用显微镜观察），如果无紫色结晶，继续保温一小时，分析合格后，物料冷却至70-72℃，加入9.4克保险粉，在此温度下保温反应5小时，至紫色结晶消失为止（显微镜下观察），过滤出成品，抽干，热水（50-60℃）洗涤至洗水对亮黄试纸呈中性（每次50毫升，总量750毫升），抽干，于真空干燥器中干燥。

得量：15克（95%），黄色针状。熔点130-136℃；由乙醇中结晶，熔点155-156℃。易溶于乙醇，冰醋酸。

抄注：以上抄自本人以前的英文稿，因为本人不具备出版条件！今天上网，仅供读者参考！（俄文原文不再抄录）。

染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 《染料中间体及可合成的染料》。P. 1851-2038.

大全未登录，本化合物，可按分子式列入p. 1988.

编写说明：

谢谢昨天一位远地读者的提问，使本人能按读者的需求及时上网。其实，我们的染料专业出版物是按原版 – Colour Index – 编写出版的。原版中没有1,4-二羟基蒽醌隐色体，所以今天的出版物中也没有，其次，我们的染料产品一直没有反应式，就是一些刊物上所列的反应式，也没有列入其中间化合物的CAS号。这是本人努力的方向。

2016年1月7日上网有：C.I. 溶剂蓝35（C.I. 61554），1938年的德文生产工艺译文，其中就有1,4-二羟基蒽醌隐色体的生产工艺。荧光颜料 – [959-36-4]，是2017年上的网，LookChem网登录51家，《染料品种大全》没有登录。曾在一次会议上介绍过本人的网页，看来还需继续努力！以便有人采纳本人上网抄录的资料。

陈忠源 2019年8月27日星期二。