CAS号 [873-55-2] 生产工业工艺。   苯亚磺酸钠

CAS名：Benzenesulfinic acid, sodium salt.     历史参考文献：Beil. 11, 2.

用途：有机合成，医药等。 LookChem网登录生产与经营单位109家。  反应类别：磺酰氯还原。

FIAT 1313, I, 58-60.（=胶卷PB 85172）。 Sodium Benzenesulfinate. (Hoechst).  美国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件PB报告。

Plant capacity: 生产能力： 5 tons. 

Equipment: 生产设备：

    1) 1 rubber-lined stirring vessel, capacity 4.5 cu. m., with lead coil, for heating and cooling.。  2) 1 rubber-lined transport vessel, capacity 7.5 cu. m.。

3) 1 clarifying press.。  4) 1 brick-lined precipitating vessel with wooden stirrer.。  5) 1 acid-proff stoneware suction filter.。  6) 1 rubber-lined stirring vessel, capacity 5.4 cu. m.。 7) 1 rubber-lined vessel, capacity 3 cu. m.。  8) 1 clarifying press.。  9) 1 Schumacher filter.。  10) 1 enamelled dish, capacity 1 cu. m., with enameled stirrer.。  11) 1 vertical centrifuge.。  12) Various measuring vessel.。

Materials used per ton: 每吨生产用料量：

Benzenesulfochloride  1340 kg.。  Bisulfite 38-40%  2430 kg.。  Caustic soda solution 33%  3600 kg.。  Sulfuric acid 600Be’  2100 kg.。 Kieselguhr  75 kg.。

Service requirements per ton of product: 每吨公用工程单耗：

Electricity  1100 kwh.。  steam  34.5 tons.。  Water  560 cu. m.。  Air  7500 cu. m.。  Ice in plates  1.5 tons.。

Procedure: 操作步骤：

In (1) 1500 l. of water, 480 l. of bisulfite solution 40% and 140 l. of caustic soda solution 33% are mixed.  The mixture is heated to 30-35℃, and in the course of 2-2.5 hours 353 kg. of benzenesulfochloride and 400 l. of caustic soda solution 33% are simultaneously added in such a manner that the reaction is always weakly acid to Delta paper. 

The temperature must not exceed 55℃.  The whole is stirred for 2 hours, then made alkaline to Brilliant Yellow and made up with water to 3000 l.  Two such batches are combined in (2), after addition of 40 kg. of kieselguhr stirred for several hours and subsequently filtered through (3) at 25-30℃.  In a brick-lined vessel (4) provided with a wooden stirrer the filtrate is mixed with 650 l. of sulfuric acid 600Be’ and the benzenesulfinic acid is filtered off on (5) at 18-20℃.  Two batches of the crude benzenesulfinic acid, namely about 1650 kg. of paste are stirred in (6) with 700 kg. of ice.  After about 10-12 hours the whole is filtered on a suction filter.  1264 kg. of pure sulfinic are obtained. 

500 l. of water, 800 kg. of ice and 1264 kg. of pure and moist sulfinic acid are introduced into (7) and by adding 610 l. of caustic soda solution 33% made just alkaline to phenolphthalein.  The whole is clarified through (8) and again filtered through a so-called Schumacher-filter (9).  The filtrate is evaporated in (10) to a solution of 60% strength, allowed to cool, while stirring, and the S-salt BZ is centrifuged on the centrifuge (11).

Yield: From 353 kg. of benzenesulfochloride 265 kg. of sodium benzenesulfinate as is. (tel que).

Control: 生产控制点：

Determination of the solidification point of benzenesulfochloride.  The final product must yield in cold waater a clear solution of 33% strength.  Examination for sulfides content with sodium nitro-prusside and for chlorides content.  Examination as to suitability for photographic purposes at Wolfen.

Quality: 原料及产品质量要求：

Benzenesulfochloride: solidification point 14℃.  specific gravity 1.378.

Bisulfite solution 40%:  Commercial quality.    Caustic soda solution:  Commercial quality.

Sodium benzenesulfinate: Salt of 81% strength containing water of crystallization.  Chlorine content below 0.05%.   Sulfides: 0%.

Note: 备注：

It was stated that Delta paper changes from yellow to blue within about 0.5 pH at pH 6.75 to 7.25.  The indicator is the dye made by coupling 2,4-dinitro-diazo-benzene with 1-naphthol-3,6-disulfonic acid.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。P. 171. 译自FIAT 1313,I, 58.

在4500 L搅拌锅中将1500 L水，480 L 40% 亚硫酸氢钠溶液和140 L 33% 氢氧化钠溶液相混合。混合物加热到30-35℃，于2-2.5小时内同时加入353 kg 苯磺酰氯和400 L 33% 氢氧化钠溶液，在加入过程中要使反应物对硝氮黄试纸呈弱酸性反应，温度必须不超过55℃。搅拌2小时，并使对亮黄试纸为碱性，加水至总体积为3000 L。

将两锅物料合并，加入40 kg硅藻土，搅拌数小时，随后在25-30℃过滤。滤液与650 L 78% 硫酸混合，在18-20℃过滤出苯亚磺酸。两锅的粗苯亚磺酸，即约1650 kg 滤饼，搅拌到750 kg冰中，约10-12小时后进行抽滤，得到1264 kg纯苯亚磺酸。

将500 L水，800 kg冰和1264 kg纯的湿苯亚磺酸混合，加入610 L 33% 氢氧化钠溶液使对酚酞刚好为碱性，过滤，滤液蒸发至60% 浓度，搅拌冷却，离心分离出苯亚磺酸钠。

从353 kg苯磺酰氯得到265 kg 苯亚磺酸钠。 苯磺酰氯固化点14℃，比重1.378.  苯亚磺酸钠，强度81%，含结晶水，氯含量≤0.05%，不含硫化物。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 122. 苯亚磺酸。 苯亚磺酸钠。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

苯亚磺酸。  英文名：Benznesulfinic acid.  分子式：略。  分子量：略、  CAS：618-41-7。  物质登记状态：未登记。  结构式：略。

生产厂：嘉兴市金利化工有限责任公司。 www. jinlichemical. Com

抄注：无生产方法。

苯亚磺酸钠。 英文名：Sodium benzenesulfinate;  Benzene sulfinic acid sodium salt.

分子式：略。  分子量： 略。 CAS：873-55-2   物质登记状态：已登记。

产品性状：白色结晶或白色粉末。

用途：该化学品专为照相，制药，电镀行业制造。

生产厂：共20家。

抄注：无生产方法。

思考点：

1.  FIAT全称：Field Information Agency Technical. （Office of Military Government for Germany (US)）。

FIAT Final Report No. 1313.  1948年2月1日出版。（共三卷）。国内有进口，不少单位有此书。

2.  张澍声 《精细化工中间体工业生产技术 – BIOS  FIAT  PB Report》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。

其资料来源主要是BIOS和FIAT。未见有PB Report 德文原件的译文。非正式出版物，一般收藏单位不多。

3.  侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2016年出版。

出版单位：中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组。

作为号称中国，全国的单位，为什么没有引用上述抄录的历史文献？过时了？

陈忠源 2019年9月10日星期二。