CAS号 [111150-46-0] 生产工艺。  对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮组分

CAS名：Benzenediazonium, 4-[[2-(sulfoxy)ethyl]sulfonyl]-, hydrochloride  CAS [111150-46-0].

        Benzenediazonium, 4-[[2-(sulfoxy)ethyl]sulfonyl]-. Sulfate (2:1)   CAS [78003-58-4].

用途：活性黄42, 72, 118, 148, 201, 205。活性橙15, 16, 72, 78, 96, 107, 129。 活性红106, 111, 198, 265, 280。活性紫5。

       活性蓝225, 250, 264。 活性黑5。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。1976年内部资料。已有人抄录在1991年出版。 P. 308. 活性艳紫KN-4R。

反应式：本人有加注。

重氮化：在桶中放水300升及对氨基苯-β-羟乙砜硫酸酯145公斤，搅拌加入纯碱约45公斤，中和至pH 7.5（谨防溢料）。全溶，加入盐酸130公斤，冷至0 – 2℃，液下加30% 亚硝酸钠溶液（以100% 36公斤配成），温度控制在5 – 8℃。使亚硝酸微过量，保持30分钟，以对氨基苯-β-羟乙砜硫酸酯消除过量亚硝酸。以20% 纯碱溶液中和至pH = 4。

同上。P. 313. 活性黑KN-B。

重氮化：于重氮桶内，加入碎冰100公斤及100% 盐酸10.6公斤，搅拌冷到5℃，在半小时内加入亚硝酸钠100% 6.9公斤（化成30% 溶液）及已溶解好的4-β-乙基砜硫酸酯苯胺溶液（100% 28.1 公斤加水150公斤，纯碱100% 5.5公斤，室温溶解，pH 7-7.5）进行重氮化，搅拌反应1-2小时，控制温度5 – 10℃，对刚果红试纸呈蓝色，保持亚硝酸钠微过量。反应中，加入尿素3公斤，去除过量亚硝酸。重氮液为淡黄色悬浮液。

杨瑞波（天津德凯化工）。《一种黄色KN活性染料的合成研究》。 [J] 染料与染色。 2019, 5, 11-13 (4). 其中对位酯重氮盐的制备。

对位酯重氮盐的制备：于80 ml水中加入对位酯，搅拌分散均匀，加入盐酸，加冰适量控制温度0-3℃，搅拌5 min后快速加入亚硝酸钠溶液，pH控制在1.5-2，温度控制在0-5℃，反应1.5 h后液相色谱检测合格后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸备偶合。在对位酯重氮化过程中需注意，重氮化反应属于亲电取代反应，对位酯芳环上电子云密度较高，重氮化速度较快，亚硝酸钠溶液需快速加入体系中。

参考文献：4篇，未提到上述文献。

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。

本重氮组分，请读者按分子式增补在p. 1902上。

陈忠源 2019年11月24日星期日。