CAS号 [155633-13-9] 生产工艺。  1-氨基-7-萘酚-3-磺酸

CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 4-amino-6-hydroxy-   历史参考文献：Beil. 14. 待检索。

用途：喷墨用染料等。  LookChem网登录生产与经营单位6家。  反应类别：磺化。

FIAT 1016, 28.（=胶卷PB 67569）。Aminosaeure 173 (Mol. 239).  Leverkusen.  1939年5月12日德文生产工艺。

反应式：本人有加注，美国人抄自德文（用英文打字），本人暂未找到德文原件。

Vorgang: 化学过程： 

1-Amino-7-naphtol wird in der Kaelte mit Monohydrate sulfiert. （抄注：kaelte = 德文 kälte）

Apparatur: 设备：

Gusseiserner Ruehrwerkskessel von 3000 Ltr. Inhalt mit Kuehl- u. Heizmantel, homogen verbleiter, ausgemauer Verduennungskessel von 15000 l. Inhalt Nutsche und Montejus. （抄注：Ruehrwerkskessel = 德文Rührwerkskessel; Kuehl- = Kühl- ; Verduennungskessel = Verdünnungskessel）.

Einsatz: 投料量： 400 kg 1,7-Aminonaphtol (Cyanol) tr. u. gem. = ca. 160 kg Nitrit.。   3000 kg Monohydrat.

Verfahren: 操作步骤： Sulfierung: 磺化：

In 3000 kg Monohydrat werden bei 20 - 300 unter Ruehren schnellstens 400 kg Cyanol (tr. u. gem. = ca. 160 kg Nitrit) eingetragen.  Die Sulfiermasse wird bei 20-300 8 Stunden geruehrt. （抄注：Ruehren = Rühren;  geruehrt = gerührt）

Probe: 取样检测：Die Sulfierung muss in Sodaloesung klar loeslich sein. （抄注：Sodaloesung = Sodalösung; loeslich = löslich）

Aufarbeitung: 后处理：（以下不再加注英文与德文的差别）。

Die Sulfiermasse wird in 5500 ltr. Wasser mit der Vorsicht abgedrueckt, dass die Temperatur nicht ueber 250 steigt.  Die verduennte Sulfierung wird dann auf 70 - 800 erhitzt und 12 und mehr Stunden unter Kuehlen geruehrt.  Die ausgeschiedene Aminolsaeure wird abgenutscht und das Produkt durch Decken mit wenig kaltem Wasser saeurefrei gewaschen.

Der Ablauf enthaelt ca. 1.6 g Nitrit und laeuft in den Kanal.  Die Waschbruehe kann als Vorlage fuer die naechst Partie verwendet werden.

Ausbeute: 收率：ca. 90 – 92% d.Th.

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。1996年。 P. 215.  1-氨基-7-萘酚-3-磺酸。译自FIAT 1016.

在20-30℃于搅拌下迅速将400 kg 1-氨基-7-萘酚（相当于160 kg 亚硝酸钠）加到3000 kg 硫酸一水合物中，磺化物在20-30℃搅拌8小时。检验时磺化物应可清晰的溶解在碳酸钠溶液中。

磺化物小心地压入5500 L水中，温度不超过25℃。稀释的磺化物加热到70-80℃，在冷却下搅拌12小时或更长时间。分离出的1-氨基-7-萘酚-5-磺酸进行抽滤，产品用少量冷水洗涤至不含酸。 滤液每升消耗1.6 g 亚硝酸钠，排放。洗水可供下次作稀释水。 收率90-92%。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

本化合物，按分子式可补充在p. 1931上。

关于CAS号 [155633-13-9] 的解读：

从2016年上网开始，已提到PB报告特种文献。美国“化学文摘”为什么没有摘录，不知道。但在文献检索过程中，发现后来有的化合物被摘录，主要是有人在研究或者在引用它用于其它化合物的合成研究。CAS号 [155633-13-9]，就是在CA. 120: 325952. JP 05-320557中提到的。当然，其具体生产方法是没有的。有人会说，这是老工艺。我想参考一下还是可以的！

因为是过时的资料，所以有的单位，如上海染料研究所，随着机构的变化，其进口的胶卷和从北京复制的PB报告已不知其去向，有的单位也差不多。至于一般图书更不用说了，国内有不少国营工厂随着机构的变化，其图书也不知其去向，如我们无锡染料厂。大厂也一样。如果上面抄录的资料，还有点用，希望大家努力利用起来。其它不再多说了！

陈忠源 2019年11月27日星期三。