CAS号 [131-27-1] 生产工艺。   2-萘胺-4,8-二磺酸

CAS名：1,5-Naphthalenedisulfonic acid, 3-amino-   历史参考文献：Beil. 14, 786; E1, 739; E2, 475;

用途：酸性橙128。直接黄34, 50, 51, 83, 84, 86, 133, 138, 162。直接红130, 150。直接紫26, 35。 直接蓝69, 71, 126; 133, 273, 274。

     直接棕32, 99。直接黑74, 75, 76, 103。 媒介黄44。媒介紫63。 活性黄3, 4, 102, 163, 168, 208, 209, 211。活性棕18, 46。

LookChem网登录生产与经营单位80家。 反应类别：硝基还原。

PB 17692, 320-322. 德文未抄录。

PB 25624, 849-850.  Sodium salt of 2,4,8-beta-naphthylamine disulfonic acid (Solution). 2-萘胺-4,8-二磺酸钠盐的生产工艺，未抄录。

PB 102210.  2-萘胺-4,8-二磺酸生产工艺，未收藏。（抄注：也未收藏PB 102210的目录）。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。 1996年。 P. 215.  2-萘胺-4,8-二磺酸，译自PB 102210.

反应式：本人有加注。（抄注：3-硝基-1,5-萘二磺酸，[117-86-2] 另行上网）

取硝基物滤饼 [117-86-2] 滤饼的一半加入中和木桶中，加入400 L水，打浆2小时，加入30% 氢氧化钠溶液调节pH为7，再用盐酸调节pH为6.8。 在还原锅中放入1300 L水，搅拌下加入200 kg铁粉和10 kg 93% 硫酸，加热至96℃。于3.5小时内在96-100℃加入上述中和好的硝基C酸，pH为6.5-6.8。加完后在搅拌1小时，加碳酸钠调节pH至9.3，再搅拌20分钟。升温至95℃，趁热过滤，用400 L 95℃热水洗涤4次，滤液蒸发至浓度为8%，重量3155 kg，相当于252 kg 100% 2-氨基-4,8-萘二磺酸。以萘计收率51%。（抄注：资料好像与《染料生产工艺汇编》相同）。 

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。1976年。 P. 85.  2-萘胺-4,8-二磺酸（抄注：本资料已有人抄录公开出版！）。

【还原】将滤饼（抄注：指硝基化合物）均分为二，加至中和木桶中，加入400升水，打浆2小时。然后加30% 液碱中和至pH= 7，在加少量盐酸调节pH值至6.8.，加热至96℃，加入上述已中和好的硝基C酸。温度控制在95-100℃，加料工时3.5小时。控制pH值为6.5-6.8。加料完毕，停止加热，再搅拌1小时，加入固体纯碱，调节pH值至9.3，再搅拌20分钟。再升温到95℃。过滤。用95℃热水400升洗涤滤饼4次，滤液蒸发至浓度为8%。  产量：8% 液体成品3155公斤，折100% 252.35公斤。产率：51% （以萘为基数）。

（俄）A.B.Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.29. 3-氨基萘-1,5-二磺酸。译文仅供参考！

预先准备：3-硝基-1,5-二磺酸铁盐溶液 – 将装有搅拌的200毫升瓷杯，置于电炉上，固定在卡圈内，加入100毫升水，加热至沸，在剧烈搅拌下加入上述硝基化合物滤饼，煮沸下搅拌到溶解，然后用浓醋酸将溶液酸化到刚果红试纸呈弱酸性。

将装有搅拌，滴液漏斗和回流冷凝器的300毫升耐热三口烧瓶，置于电加热油浴中，加入50克铸铁粉，50毫升水，加热至沸，加入2毫升浓醋酸，煮沸处理15分钟，加入4克结晶醋酸钠，在激烈搅拌以及沸腾下，滴加（1小时）3-硝基萘-1,5-二磺酸铁盐的弱酸性溶液，再在剧烈搅拌和煮沸下，保温反应30分钟。溶液褪色即为还原终点。物料用布氏漏斗过滤，滤渣用50毫升水洗涤，滤液和洗水合并，置于装有电炉或石棉网和煤气灯加热的瓷皿中，加热煮浓到原体积的三分之一。

蒸浓液移至装有搅拌并固定在卡圈内的250毫升瓷杯中，加入5毫升浓盐酸。3-氨基萘-1,5-二磺酸用布氏漏斗过滤。置于瓷皿中，于80-100℃干燥。 得量：约17克。蒲层展开（丁醇 ：醋酸 ：水 =4 : 1 : 5）。R f 0.2。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 664.  2-萘胺-4,8-二磺酸。

【铁粉还原法】将硝基C酸滤饼于还原锅中与铁屑，硫酸和水进行还原，温度控制在95-100℃，pH =5-6，反应完成后，过滤，洗涤，将滤液蒸发浓缩而得。

【加氢还原法】还原反应以阮尼镍为催化剂，在高压釜内进行加氢，压力2.94-3.92兆帕，温度135-140℃，反应约3小时，以气压不下降为终点，收率95%。 （抄注：无资料来源）。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 23.  2-氨基-4,8-二磺酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐，加氢氧化钠使成钠盐，然后在酸性介质中用铁粉还原制得成品。

生产厂：7家。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1932.  3-氨基-1,5-萘二磺酸。

陈忠源 2019年12月6日星期五。